Cтраница 1
Фотометрическое количественное определение фтора возможно в том случае, если он находится в растворе в виде фторид-иона и отсутствуют органические вещества и мешающие ионы. Селективные реагенты для фотометрического определения фторида неизвестны. Наиболее длительными и утомительными операциями при определении фтора являются озоление органических веществ и дистилляция фторида. [1]
Количественному определению фтора мешает большое число элементов, и поэтому его предварительно отделяют методом отгонки3 5 в виде H2SiFg в присутствии кристаллической кремневой кислоты и разбавленной хлорной или серной кислоты. Применять концентрированную кислоту не рекомендуется во избежание образования тетрафторида кремния, который при соприкосновении с парами воды выделяет аморфную кремневую кислоту, способную удерживать небольшое количество фтора. [2]
Для количественного определения фтора в тетрафтороборатах и смесях их с другими веществами удобен следующий метод [270]; готовится раствор 0 5 - 1 М по СаС1г, 0 04 М по ШО3 и 0 24 М по KJ - Навеска соли или раствора, содержащая не более 1 6 мг-иона BF4, вводится в 50 мл раствора; прибавляется 0 15 мл 0 1 М KVO3, и раствор кипятится при периодическом прибавлении воды в течение часа. Осадок CaF2 отфильтровывается из теплого раствора, промывается горячей водой ( контроль по С1 в фильтрате; излишнее промывание вредит вследствие заметной растворимости CaF. [3]
Результаты количественного определения фтора в органических соединениях представлены в таблице. Навески жидких образцов отбирают с помощью пористого полистирола. [4]
Наиболее точными методами количественного определения фтора являются: объемный метод - титрование раствором нитрата тория - и метод колориметрического титрования эталонных растворов фторидом натрия в присутствии циркон-ализаринового лака. [5]
Применение комплекса PbCIF для количественного определения фтора впервые введено G. [6]
В отличие от анализов других галогенов количественное определение фтора в органических соединениях редко удается довести до конца непосредственно после разложения. Анализу мешает присутствие неорганических соединений азота, серы, хлора, брома, иода и фосфора, которые образуются при окислении и восстановлении органических образцов, содержащих эти элементы. [7]
Для устранения перечисленных недостатков применен комплексонометрический метод количественного определения фтора в органических соединениях, основанный на превращении органически связанного фтора во фторид-ион сожжением в атмосфере кислорода в присутствии платино вого ката-ли атора. [8]
Совокупность реакций ( 6) - ( 8) и ( 7) - ( 9) дает возможность производить определение фтора и бора при любом их соотношении в анализируемом веществе. Таким образом, задача количественного определения фтора и бора сводится к полному гидролизу комплекса фтористого бора 1 в присутствии хлористого кальция, осаждению всего фтора исходного комплекса в виде CaF2 и определению эквивалентных количеств борной и соляной кислот, выделяемых по реакциям ( 6) - ( 8) и ( 7) - ( 9), объемным методом. [9]
Фторохлорид свинца легко осаждается при действии нитрата свинца на водные растворы, содержащие ионы Р и СГ. Различные варианты предложенного1 Штарком [173] способа количественного определения фтора осаждением в виде PbFCl часто применяются и в настоящее время. [10]
Фтористое олово является, по-видимому, наиболее эффективной фторирующей добавкой в зубные пасты. Смешанные соли свинца типа РЬРГ ( растворимость которых имеет порядок 10 3 моль / л и по ряду С1 - Вг-I несколько возрастает используются иногда для количественного определения фтора. [11]
Фтористое олово является, по-видимому, наиболее эффективной фторирующей добавкой в зубные пасты. Смешанные соли свинца типа РЬРГ ( растворимость которых имеет порядок 10 - 3 моль / л и, по ряду С1 - Вг-I несколько возрастает) используются иногда для количественного определения фтора. [12]
Обесцвечивание окрашенных соединений, образуемых ионами железа с салициловой 6 и сульфосалициловой 17 кислотами, ацетилацето-ном 18 и др., в значительной степени зависит от присутствия некоторых посторонних ионов. Для более точных исследований при помощи этих реакций, а также реакций обесцвечивания ализариновых лаков, ионы фтора отделяют от сопутствующих ионов перегонкой в специальном приборе 1Э или в приборе, применяющемся для количественного определения фтора ( стр. [13]
Обесцвечивание окрашенных соединений, образуемых ионами железа с салициловой 16 и сульфосалициловой 7 кислотами, ацетилацето-ном 18 и др., в значительной степени зависит от присутствия некоторых посторонних ионов. Для более точных исследований при помощи этих реакций, а также реакций обесцвечивания ализариновых лаков, ионы фтора отделяют от сопутствующих ионов перегонкой в специальном приборе 19 или в приборе, применяющемся для количественного определения фтора ( стр. [14]
Существует два варианта этого метода, различающихся главным образом по способу выделения фтора в раствор и отделению мешающих примесей. В случае применения отгонки фтора в виде J - SiFe возможен и третий вариант. Собственно метод количественного определения фтора колориметрическим титрованием во всех вариантах по существу одинаков. [15]