Обычное количественное определение

Cтраница 1

Анализ по поглощению медленных нейтронов. [1]

Обычное количественное определение требует полного отделения исследуемого вещества и тщательного освобождения его от примесей. Это далеко не всегда легко осуществимо, а часто даже невозможно. [2]

Существенным отличием радиохимического анализа от обычных количественных определений является отсутствие необходимости полного выделения данного изотопа; это преимущество, однако, не снимает требования - определения его выхода. [3]

Существенным отличием радиохимического анализа от обычных количественных определений является то, что он не требует полного выделения данного изотопа, хотя это преимущество не снимает необходимости определения его выхода. [4]

Превращение органических веществ в С02 для масс-спектрометрических анализов отличается от обычного количественного определения углерода тем, что в данном случае основной задачей является получение незагрязненного образца С02, представляющего весь углерод соединения; количественного извлечения углерода не требуется. Органическое вещество окисляют с помощью смеси хромовой и серной кислот, и образующуюся С02 переводят в эвакуированную систему, где ее очищают, измеряют и затем переводят в трубку для анализа. Условия, при которых практически все органические вещества полностью окисляются хромовой кислотой, были разработаны Ван-Слайком и Фольхом. В описанной в данной статье методике извлечение С02 только грубо количественное; но, так как окисление идет до конца и проводится в целиком стеклянной системе при высоком вакууме с использованием лишь одного неорганического реактива в жидкой форме, загрязнения в этом методе сведены к минимуму; можно считать, что полученные этим методом образцы двуокиси углерода идентичны по изотопному составу углероду органического вещества. [5]

Если указанные выше условия невыполнимы, то непрерывную запись изме нений концентрации реагентов в реакционной среде не ведут, а отбирают пробы через определенные промежутки времени и проводят обычное количественное определение реагирующих веществ, внося отдельные пробы в электролизер с фоном. Перед по-лярографированием принимают меры для остановки реакции. Несмотря на то, что полярографирование обычно проводится в жидком растворе, методика может быть использована также и для изучения реакций в газах или твердых средах. А так какдля полярогра-фирования требуется концентрация определяемого вещества порядка 10 - 3 - 10 - 5 моль / л, то пробы берутся маленькие, благодаря чему эта операция практически не сказывается на течении изучаемых реакций. [6]

Особая калибровочная система позволяет так регулировать диафрагмы, что высота пиков различных компонентов соответствует концентрациям, показываемым на шкале. Это устройство позволяет также установить диафрагмы на известное значение для обычного количественного определения по традиционной хроматограмме. [7]

Метод изотопного разбавления является одним из вариантов метода меченых атомов. Он позволяет точно определять содержание вещества в различных сложных по химическому составу системах. Обычное количественное определение требует полного отделения исследуемого вещества от примесей, что весьма затруднительно, а часто невозможно. Кроме того, обычные методы химического анализа часто неприемлемы для определения очень малых количеств вещества. Анализ методом изотопного разбавления не требует количественного отделения исследуемых веществ, нужно лишь выделить пробу с возможно большей степенью чистоты. [8]

Обычно результаты количественного анализа включают данные двух измерений или иногда двух серий измерений: исходного ко - личества пробы и количества определяемого компонента в пробе. Следует иметь в виду, однако, что эти измерения являются лишь частью обычного количественного определения. Не менее важны и некоторые предварительные стадии, которые часто бывают более трудоемкими и длительными, чем само измерение. [9]

При обнаружении и вымывании веществ из слоя сорбента следует придерживаться положений, описанных в разделе, посвященном препаративной хроматографии, с той лишь разницей, что в данном случае приходится манипулировать с много меньшими количествами веществ. Если в распоряжении имеется раствор стандартного вещества известной концентрации, то можно не строить калибровочный график, а каждый раз сравнивать раствор измеряемого вещества со стандартным раствором. На хроматограмму наносят как раствор стандартного вещества, так и раствор определяемого вещества, осуществляют обычное количественное определение и из полученных данных простым расчетом определяют чистоту исследуемого вещества. Эта методика удобна тем, что на результаты измерений не оказывают влияния возможные изменения качества и свойств сорбента, а также условия эксперимента. Подробное описание методики приведено в разд. При каждом количественном определении следует проводить контрольный опыт. С хромато-граммы отбирают часть свободного слоя сорбента того же размера и с той же величиной RF, что и пятно, из которого было элюи-ровано вещество. [10]

При изучении кинетики процессов протекающих с обычными скоростями, полярографический метод, как и другие аналитические методы, используется для определения изменений концентрации исходных веществ или продуктов реакции во времени. Заметим, что если полупериод реакции больше 0 5 мин, но меньше 1 ч, а концентрация участвующих в реакции веществ не превышает 10 - 3 моль / л, удобно пользоваться методикой непрерывной регистрации изменений тока определяемого вещества. Конечно, в этом случае ни материал электрода, ни фон не должны влиять на скорость изучаемой реакции. Если это невыполнимо, пользуются не непрерывной записью изменений концентрации реагентов в реакционной среде, а отбирают пробы через определенные промежутки времени и проводят обычное количественное определение веществ, поляро-графируя каждую пробу. Перед полярографированием принимают определенные меры для остановки реакции. Такая методика может быть использована и при изучении реакций в газовых или твердых средах. [11]

Страницы: 1