Cтраница 2
В таком случае 1 2-бензпирен и 3 4-бензфлуорантен, как уже было указано, определяют по спектру фракции в к-гексане, а 3 4-бенз-пирен и 11 12-бензфлуорантен - по спектру в к-октане. Сложность совместного определения этих двух соединений состоит в том, что очень сильные головные линии их спектров, которые удобно применять в качестве аналитических, очень близки по длине волны ( 4030 и 4034 А) и налагаются друг на друга. Несмотря на это их можно использовать в качестве аналитических и произвести одновременное количественное определение обоих соединений методом внутреннего стандарта 1 12-бензперилена по его аналитической линии 4060 А. [16]
Спектры же поглощения Bi3 и РЬ2 с ЭДТА при рН - 2 не зависятот наличия посторонних ионов. Так как Bi3 дает значительно более устойчивый комплекс с ЭДТА, чем РЬ2, то можно производить одновременное количественное определение каждого из ионов. После того, как практически весь Bis прореагирует, начинает образовываться менее стойкий комплекс Pb-ЭДТА и оптическая плотность раствора изменяется более резко, так как Pb-ЭДТА при Я, 240 нм поглощает излучение значительно сильнее, чем Bi-ЭДТА. Наконец, за точкой эквивалентности для свинца оптическая плотность не изменяется, так как ЭДТА не поглощает излучения с К 240 нм. [17]
Так как Bi3 дает значительно более устойчивый комплекс с ЭДТА, чем РЬ2, то можно производить одновременное количественное определение каждого из ионов. После того, как практически весь Bi3 прореагирует, начинает образовываться менее стойкий комплекс Pb-ЭДТА и оптическая плотность раствора изменяется более резко, так как Pb-ЭДТА при А, 240 нм поглощает излучение значительно сильнее, чем Bi-ЭДТА. Наконец, за точкой эквивалентности для свинца оптическая плотность не изменяется, так как ЭДТА не поглощает излучения с К 240 нм. [18]
Каждый из них по сравнению с другими имеет как преимущества, так и недостатки. Зайдель ( 1965) и Шустов ( 1967) считают эмиссионный спектральный анализ наиболее совершенным методом для одновременного количественного определения большого числа микроэлементов. Благодаря высокой чувствительности и точности он дает возможность по небольшой навеске золы получить данные о качественном и количественном составе микроэлементов в анализируемой пробе. Применение этой методики в технике и медицине показало, что она является более производительной, универсальной и не менее точной, чем химический анализ, который требует отдельных специфических реакций для определения каждого элемента. Поэтому химический анализ наиболее целесообразен при определении одного или нескольких элементов при значительном содержании каждого из них в изучаемом веществе. Полярографический метод по точности и чувствительности не уступает спектральному. Однако он требует сложной химической подготовки проб к анализу и менее удобен при определении качественного состава микроэлементов. [19]
![]() |
Хроматограмма раствора в масле, содержащего 50 мг / мл циклопен-тилпропионата тестостерона ( ЦППТ и 2 5 мг / мл циклопентилпропионата. [20] |
Хальсман [25] исследовал возможность применения жидкостной хроматографии для определения эстриола в моче беременных женщин ( ср. Автор пришел к выводу, кто гидролиз производных стероидов и экстрагирование не приводит к серьезным потерям эстриола. После приготовления образца по методике, приводимой ниже, через 15 мин может быть получена количественная информация о содержании эстриола. К сожалению, одновременное количественное определение экстрона и эстрадиола не представляется возможным ввиду неадекватности предварительной очистки образца. [21]
В книге рассмотрен один из наиболее широко распространенных методов рентгеноспектрального анализа - анализ веществ по рентгеновским линиям испускания атомов составляющих его элементов. Универсальность рентгено-спектральных методов анализа, как правило, позволяет использовать одну и ту же методику для определения содержания элементов в самых различных материалах независимо от их валового состава и от присутствия в них других компонентов создающих помехи для осуществления анализов другими методами. Применение рентгеноспектральных методов анализа позволяет осуществить одновременное количественное определение в пробе большого числа химических элементов. Все это делает метод особенно пригодным для анализа сложного и непостоянного по химическому составу минерального сырья и продуктов его технологической переработки. [22]
![]() |
Кривая спектрофо. [23] |
Известно, что Bi3 и РЬ2 и их комплексы с ЭДТА бесцветны. Пики кривых поглощения Bis и РЬ2 могут несколько смещаться в зависимости от присутствия тех или других анионов из-за образования комплексных ионов. Так как Bi3 дает значительно более устойчивый комплекс с ЭДТА, чем РЬ2, то можно производить одновременное количественное определение каждого из ионов. После того, как практически весь Bi3 прореагирует, начинает образовываться менее стойкий комплекс Pb-ЭДТА и оптическая плотность раствора изменяется более резко, так как Pb-ЭДТА при Я 240 нм поглощает излучение значительно сильнее, чем Bi-ЭДТА. [24]
Известно, что Bi3 и РЬ2 и их комплексы с ЭДТА бесцветны. Пики кривых поглощения Bi3 и РЬ2 могут несколько смещаться в зависимости от присутствия тех или других анионов из-за образования комплексных ионов. Так как Bi3 дает значительно более устойчивый комплекс с ЭДТА, чем РЬ2, то можно производить одновременное количественное определение каждого из ионов. [25]
![]() |
Спектры поглощения аква-ионов висмута, свинца и их комплексов с ЭДТА.| Кривая спектрофотометрического титрования ионов висмута и свинца при их совместном присутствии. [26] |
Известно, что Bi3 и РЬ2 и их комплексы с ЭДТА бесцветны. Пики кривых поглощения Bi3 и РЬ2 могут несколько смещаться в зависимости от присутствия тех или других анионов из-за образования комплексных ионов. Так как Bis дает значительно более устойчивый комплекс с ЭДТА, чем РЬ2, то можно производить одновременное количественное определение каждого из ионов. [27]
Так, магний, кальций, цинк, и кадмий титруются ЭДТА при Я 222 или 228 ммк [110 ]; Wilhite и Underwaod [111 ] предложили интересную методику спектрофотометрического титрования бесцветной смеси Bi3 и РЬ2 в ультрафиолетовой области. Известно, что Bi3 и РЬ2 и их комплексы с ЭДТА бесцветны. Пики кривых поглощения Bi3 и РЬ2 могут несколько смещаться в зависимости от присутствия тех или других анионов из-за образования комплексных ионов. Так как Bi3 дает значительно более устойчивый комплекс с ЭДТА, чем РЬ 2, то можно производить одновременное количественное определение каждого из ионов. После того, как практически весь Bi3 прореагирует, начинает образовываться менее стойкий комплекс Pb-ЭДТА и оптическая плотность раствора изменяется более резко, так как Pb-ЭДТА при Я 240 ммк поглощает излучение значительно сильнее, чем Bi-ЭДТА. [28]