Cтраница 1
Фотометрическое определение железа возможно также непосредственно в среде концентрированной уксусной кислоты. Светопоглощение растворов диэтплдитпофо сфата железа в ССЦ и уксусной кислоте изменяется при стоянии примерно на 1 % в 1 мин. [1]
Для фотометрического определения железа после его хроматографического отделения и концентрирования использованы результаты ранее проведенного нами исследования [7] по выбору оптимальных условий фотоколориметрического и эстракционно-колориметрического определений следов железа в виде красного комплекса с, а, а - дипиридилом. [2]
Для фотометрического определения железа важнейшими являются ферроиновые хелатообразующие реагенты. Это объясняется прежде всего их высокой селективностью, а также более или менее хорошей чувствительностью. В основном используют три соединения: 1 10-фенантро-лин ( о о - фенантролин), 2 2 -дипиридил ( а а - дипиридил 2 2 -бипиридин) и 2 2 2 -трипиридил ( 2 2 2 -тсрпиридин, 2 6-бис - ( 2-пиридил) пиридин), а также их производные. Фенантролин, дипиридил и их производные образуют хелаты состава 1: 3, а трипиридил - состава 1: 2, так как этот реагент занимает три координационных места. На чувствительность и селективность этих реагентов влияет расположение заместителей. Метильные группы в положениях 3 и 8 несколько снижают устойчивость комплексов, а если они находятся в положениях 2 и 9, то практически полностью препятствуют образованию комплекса из-за стерических затруднений ( см. также стр. Так, 2 9-замещенный фенантролин не образует с железом ( II) хелат состава 1: 3, хотя дает очень устойчивый комплекс состава 1: 2 с Си, поскольку при тетраэдрическом расположении лигандов стерические эффекты не влияют на образование комплексов ( см. также разд. II); при замещении в положении 5 и 5 влияние этих групп значительно меньше. Стерически-ми эффектами обусловлен тот факт, что 6 6 -диметилдипиридил взаимодействует с медью ( 1) и не реагирует с железом ( П), а 3 3 -замещенные дипиридилы образуют малоустойчивые хелаты в случае небольших заместителей, как группа СН3, и вообще не взаимодействуют в случае более объемистых заместителей, потому что компланарность молекулы в результате введения заместителей изменяется. [3]
При фотометрическом определении железа роданидным методом 0 1 М раствор роданида железа разбавляют в 20 раз и при 100 % - ном избытке реагента общая ошибка определения составляет 10 отн. При определении содержания железа спектральным методом в трех эталонах ошибка определения не превышает 5 отн. [4]
Применяют при фотометрическом определении железа. [5]
В последнее время для фотометрического определения железа широко применяется роданид аммония NtuCNS, но этот метод имеет ряд недостатков. Оптические плотности растворов роданида железа зависят от условий проведения реакции ( температура, кислотность, избыток реагента), растворы до некоторой степени обесцвечиваются, и поглощение их не вполне соответствует закону Ламберта-Бера. Отклонения от этого закона не очень серьезны, и роданид аммония применяют еще во многих лабораториях. [6]
Комплексов III применяется при фотометрическом определении железа в качестве маскирующего агента примесей мешающих катионов. [7]
Комплексен III применяется при фотометрическом определении железа в качестве маскирующего агента примесей мешающих катионов. [8]
Во многом схож с сульфосалицилатным метод фотометрического определения железа с использованием тирана ( № 65), однако, превосходит его по чувствительности. [9]
Наряду с реагентами группы ферроина и производных фенола для фотометрического определения железа были рекомендованы многочисленные другие реагенты, которые, однако, имеют лишь ограниченное применение. Здесь следует упомянуть: 8-хинолинкарбоновую кислоту [2435], а-пиколиновую кислоту [1303] и - аминопиколиновую кислоту I1283J, 1-нитрозонафтол - 2 [241, 1057] и нитрозой-соль [ 512, 1415, [ Э86 ], диметилглиоксим [943, 1376], ацетилацетон [1226, 1349, 1612, 1972] и теноилтрифторацетон [278, 1076, 1082, 2157], меркаптоуксусную кислоту ( тиогликолевую кислоту) [1218, 2129], а также малоселективные полиокситрифенилметановые красители ( формулы см. разд. [10]
Экстракция железа из солянокислой среды раствором триоктил-фосфинокиси в циклогексане применена для последующего фотометрического определения железа с помощью 1 10-фенантролина. Последний прибавляют после разбавления экстракта изопропиловым спиртом и добавления гидрохинона для восстановления железа. Полученный комплекс фотометрируют через 2 часа при 510 ммк. Метод предложен для определения железа в металлическом бериллии и окиси бериллия. [11]
Определение основано на разложении пентакарбонила железа в концентрированной серной кислоте до железа ( П) с последующим фотометрическим определением железа ( II) в щелочной среде с сульфосалициловой кислотой. [12]
Из других соединений диметилглиоксима имеет значение комплекс железа ( II), на образовании которого основан один из широко применяемых методов фотометрического определения железа. Диметилглиоксим и другие диоксимы образуют также более или менее интенсивно окрашенные комплексы с медью, палладием, кобальтом и другими, однако эти соединения не имеют существенного значения для фотометрического анализа. [13]
Аналогичный метод основан на вытеснении ионами серебра стехиометрического количества ионов железа ( П) в реакции с фер-рицианидом калия [519] и последующем фотометрическом определении железа ( П) с 2 2 -дипиридилом. Метод рекомендован для определения серебра в галените. [14]
Другим методом, нашедшим применение, является феррипериодатный, основанный на осаждении лития в LV растворе КОН в виде LiKFeJO0 и на последующем фотометрическом определении железа в осадке 1125 ] с роданидом. [15]