Cтраница 4
При фотоколориметрических определениях выбор светофильтра ( значения Я Хдфф) в общем случае определяется не только видом кривых спектров поглощения окрашенного раствора и светофильтра, но и спектральной чувствительностью фотоэлемента. [46]
При фотоколориметрическом определении из мерной колбы отбирают аликвотную часть, содержащую от 0 01 до 0 5 мг молибдена, и помещают в мерную колбу емкостью 100 мл. Затем добавляют последовательно, перемешивая после добавления каждого реагента, 3 мл 50 % - ного раствора лимонной кислоты, 25 мл разбавленной серной кислоты ( 140 мл серной кислоты плотностью 1 84 г / см3 и 160 мл воды), 4 мл раствора железо-аммонийных квасцов, 5 мл раствора сульфата меди, 20 мл 10 % - ного раствора тиокарбамата, разбавляют до метки водой и через 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоколориметре со светофильтром 460 нм. Затем по калибровочному графику находят содержание молибдена ( в мг) и вычисляют в процентах. Калибровочный график строят по растворам с известным содержанием молибдена, приготовленным, как описано выше. [47]
При фотоколориметрическом определении через 20 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов по отношению к контрольному, используя зеленый светофильтр ( X 515 ммк) и кюветы с толщиной исследуемого слоя 20 мм. [48]
При фотоколориметрическом определении раствор по охлаждении переводят в мерную колбу емк. Через несколько минут раствор переводят в кювету / - - - - 5 см фотоколориметра ФЭК-М и измеряют оптическую плотность с зеленым светофильтром по сравнению с нулевым раствором, приготовленным так же, как испытуемый, из той же навески металла, но без прибавления периодата. Содержание марганца вычисляют по градуировочному графику. [49]
При фотоколориметрическом определении предварительно строят градуировочную кривую. Для этого в 4 мерные колбы объемом 100 мл последовательно приливают 5, 10, 15 и 20 мл стандартного раствора. В каждую колбу добавляют 2 мл 0 5 % - ного раствора аскорбиновой кислоты, 10 мл 0 1 % - ного раствора алюминона и 20 мл ацетатного буферного раствора и дистиллированной водой доводят объем каждой колбы до 100 мл. Растворы в каждой колбе хорошо перемешивают и через 15 мин колориметрируют ка фотоколориметре ФЭК-М. Определяя практически оптическую плотность, строят градуировочную кривую. В остальном поступают так же, как и при фотоколориметрическом определении двуокиси кремния. [50]
При фотоколориметрическом определении строят предварительно калибровочную кривую по экстинкциям стандартных растворов и затем по ней определяют искомое содержание аммонийного азота. [51]
При фотоколориметрических определениях толщина слоя сравниваемых растворов должна быть постоянной и ее не измеряют. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют в кюветах с толщиной поглощающего слоя от 2 до 50 мм. Кюветы выбирают в соответствии с интенсивностью окраски колориметрируемого раствора. Для сильно окрашенных растворов, как правило, применяют кюветы с толщиной слоя до 10 мм. Слабо окрашенные растворы, наоборот, колориметрируют в самых больших кюветах - с толщиной слоя от 30 до 50 мм. [52]
При фотоколориметрических определениях необходимо учитывать, что светопоглощение некоторых растворов сильно зависит от температуры. Поэтому при построении калибровочного графика и выполнении анализов необходимо по возможности поддерживать постоянную температуру. [53]