Хроматографическое определение - углеродный скелет
Cтраница 1
Хроматографическое определение углеродного скелета является важным этапом в структурном анализе с применением индексов удерживания. Даже если не известен сам углеродный скелет монофункциональной молекулы, а известно лишь его время удерживания, исследователь по величине разности между значениями исправленных времен удерживания неизвестного соединения и его углеродного скелета может свести число возможных функциональных групп иногда даже к единице. [1]
Метод хроматографического определения углеродного скелета невозможно использовать для анализа всех соединений при одних и тех же условиях. [2]
Метод хроматографического определения углеродного скелета молекулы имеет и свои ограничения. [3]
 |
Поперечный разрез устройства для хроматографиче. [4] |
При хроматографическом определении углеродного скелета могут проходить все три реакции: гидрирование, дегидрирование и гидрогенолиз. [5]
Реакции, применяемые в хроматографическом определении углеродного скелета анализируемых соединений. [6]
Реакции, применяемые в хроматографическом определении углеродного скелета анализируемых соединений. [7]
Информацию об углеродном скелете молекул можно получать с помощью метода хроматографического определения углеродного скелета, в котором от молекулы отщепляются функциональные группы. Описаны основы этого метода, соответствующие приборы; высказаны замечания о способах анализа различных соединений и описаны применения этого метода. [8]
Маунтс и Даттон [44] показали, что в мягких условиях ( температура катализатора 200 С, скорость потока водорода 60 мл / мин, размеры подложки катализатора 43X6 3 мм) можно добиться гидрирования метиловых эфиров жирных кислот без гидрогенолиза, который иногда происходит при хроматографическом определении углеродного скелета. [9]
Дальнейшее изучение этого метода проводили Бероза и Сар-миенто [46], применяя сконструированные ими простые реакторы гидрирования с автономным нагреванием и реакторы гидрирования, совмещенные с устройством для ввода проб в хроматограф. Такие реакторы позволяют осуществлять мгновенное гидрирование большого числа разнообразных соединений, правда некоторые типы соединений при этом претерпевают гидрогенолиз. Авторы обнаружили, что при использовании высокоэффективного катализатора ( нейтральный, 1 % Pd на материале газ-хром Р [11]), применяемого при хроматографическом определении углеродного скелета, с длиной слоя 6 мм ( 25 - 10 - 3 г) гидрирование метиловых эфиров жирных кислот протекает количественно. Так как газовую хроматографию жирных кислот осуществляют при температуре 175 - 200 С, то реактор гидрирования можно помещать в нагреватель. Реактор был изготовлен из нержавеющей стальной трубки ( длиной 25 мм, с внешним диаметром 6 мм), к которой был прикреплен переходник ( типа 400 - С-316) ( рис. 4 - 11, а), и его помещали между хроматографической колонкой и ее входным устройством. Катализатор находился в трубке между двумя кусочками стеклянной ваты, предварительно промытой в растворителе и высушенной. Ввиду того что для анализа требуется всего 25 10 - 3 г катализатора, его нетрудно разместить и во входном устройстве колонки. [10]
Дальнейшее изучение этого метода проводили Бероза и Сар-миенто [46], применяя сконструированные ими простые реакторы гидрирования с автономным нагреванием и реакторы гидрирования, совмещенные с устройством для ввода проб в хроматограф. Такие реакторы позволяют осуществлять мгновенное гидрирование большого числа разнообразных соединений, правда некоторые типы соединений при этом претерпевают гидрогенолиз. Авторы обнаружили, что при использовании высокоэффективного катализатора ( нейтральный, 1 % Pd на материале газ-хром Р [11]), применяемого при хроматографическом определении углеродного скелета, с длиной слоя 6 мм ( 25 - 10 - 3 г) гидрирование метиловых эфиров жирных кислот протекает количественно. Так как газовую хроматографию жирных кислот осуществляют при температуре 175 - 200 С, то реактор гидрирования можно помещать в нагреватель. Реактор был изготовлен из нержавеющей стальной трубки ( длиной 25 мм, с внешним диаметром 6 мм), к которой был прикреплен переходник ( типа 400 - С-316) ( рис. 4 - 11, а), и его помещали между хроматографической колонкой и ее входным устройством. Катализатор находился в трубке между двумя кусочками стеклянной ваты, предварительно промытой в растворителе и высушенной. Ввиду того что для анализа требуется всего 25 - 10 - 3 г катализатора, его нетрудно разместить и во входном устройстве колонки. [11]
Страницы: 1