Электровесовое определение
Cтраница 3
В качестве практической работы рекомендуется электровесовое определение меди в растворе сульфата меди. Учащиеся должны практически освоить приемы выполнения этого анализа. Перед началом работы промывают электроды горячей разбавленной азотной кислотой, а затем водой. Катод тщательно высушивают, затем охлаждают, взвешивают на аналитических весах и закрепляют в штативе таким образом, чтобы анод находился в центре катода. Подключают электроды к источнику тока и реостатом устанавливают на зажимах заданное напряжение. В стакан для электролиза наливают точно отмеренный объем анализируемого раствора сульфата меди. Для анализа целесообразно приготовить раствор, содержащий около 0 5 г меди в 1 л раствора. К анализируемому раствору добавляют по нескольку миллилитров 10 % - ной азотной и 25 % - ной серной кислот. Погружают электроды в анализируемый раствор таким образом, чтобы катод выступал из него примерно на 1 см, осторожно подогревают раствор до 60 С и ведут электролиз в течение 1 ч, наблюдая при этом, как голубой анализируемый раствор обесцвечивается. [31]
Выше указывалось, что плотность тока при электровесовом определении металлов не должна превысить некоторого предельного значения, которое при данной температуре определяется концентрацией ионов металла в электролите. Величина такого предельного тока зависит от скорости поступления ионов в приэлектродный слой за счет диффузии. [32]
 |
Изменение концентрации разряжающегося иона в диффузионном слое у катода. [33] |
Выше указывалось, что плотность тока при электровесовом определении металлов не должна превысить некоторого предельного значения, которое при данной температуре определяется концентрацией-ионов металла в электролите. Величина такого предельного тока зависит от скорости поступления ионов в приэлектродный слой за счет диффузии. [34]
В качестве следующего примера рассмотрим работу Сейлера и Свита [22] по электровесовому определению кобальта в стали и других сплавах. При этом возможны другие упрощения, как, например, замена количественного фильтрования и промывки цен-трифугованием. Для анализа подготавливается калибровочная кривая, аналогичная изображенной на рис. 14.8, путем добавления равных частей Со60 к образцам, содержащим различные количества чистого кобальта, и последующего электроосаждения Со2О3 в стандартных условиях. Для удаления элементов, которые мешают электролизу, проводится химическая обработка. После этого кобальт осаждают, осадок взвешивают и определяют его активность. Количество кобальта в исходном образце определяют с помощью калибровочной кривой. [35]
Обеспечение раздельного количественного выделения определяемых металлов наряду с обеспечением получения качественного, прочного осадка является основным условием успеха электровесовых определений. [36]
При электровесовом определении ртути нельзя удалять выделившуюся ртуть путем обработки электрода азотной кислотой, так как часть платины теряется, а поверхность катода становится рыхлой и непригодной для электровесовых определений. Для удаления ртути с поверхности катода рекомендуется нагревать его длительное время в муфельной печи. При этом ртуть с поверхности платины испаряется, а катод остается чистым, не рыхлым и пригодным для дальнейших электровесовых определений. Эту операцию необходимо проводить в вытяжном шкафу с мощной вентиляцией, чтобы избежать отравления парами ртути. [37]
При электровесовом определении ртути нельзя удалять выделившуюся ртуть путем обработки электрода азотной кислотой, так как часть платины теряется, а поверхность катода становится рыхлой и непригодной для электровесовых определений. Для удаления ртути с поверхности катода рекомендуется нагревать его длительное время в муфельной печи. При этом ртуть с поверхности платины, испаряется, а катод остается чистым, не рыхлым и пригодным для дальнейших электровесовых определений. Эту операцию необходимо проводить в вытяжном шкафу с мощной вентиляцией, чтобы избежать отравления парами ртути. [38]
При электровесовом определении ртути нельзя удалять выделившуюся ртуть путем обработки электрода азотной кислотой, так как часть платины теряется, а поверхность катода становится рыхлой и непригодной для электровесовых определений. Для удаления ртути с поверхности катода рекомендуется нагревать его длительное время в муфельной печи. При этом ртуть с поверхности платины испаряется, а катод остается чис-стым. Эту операцию необходимо проводить в вытяжном шкафу с мощной вентиляцией, чтобы избежать отравления парами ртути. [39]
При электровесовом определении ртути нельзя удалять выделившуюся ртуть путем травления электрода в азотной кислоте, так как часть платины теряется, а катодная поверхность становится рыхлой и непригодной для электровесовых определений. Для удаления ртути с поверхности катода рекомендуется нагревать его длительное время в муфельной печи. При этом ртуть с поверхности платины испаряется, а катод остается чистым, не рыхлым и вполне пригодным для дальнейших электровесовых определений. Эту операцию необходимо производить в вытяжном шкафу с мощной вентиляцией, чтобы избежать отравления парами ртути. [40]
Ускоренным называют электролиз, при проведении которого время, необходимое на завершение выделения данного вещества, сокращается за счет увеличения плотности и силы проходящего через электролит тока. Возможность увеличения плотности тока без ущерба для электровесового определения металлов ( в смысле сохранения раздельности их выделения и получения качественного осадка) связана с применением перемешивания и подогрева электролита. [41]
Не следует применять напряжение выше 2 3 в, так как при более высоком напряжении на катоде может выделяться водород. Осадки меди в этом случае получаются темными, губчатыми, непригодными для электровесовых определений. [42]
Не следует применять напряжение выше 2 3 в, так как в таком случае на катоде может выделяться водород. При повышенном напряжении осадки меди получаются темными, губчатыми, непригодными для электровесовых определений. [43]
Обеспечение раздельного количественного выделения определяемых металлов наряду с обеспечением получения качественного, прочного осадка является основным условием успеха электровесовых определений. [44]
Классификация электрохимических методов анализа основана на типах проводимых измерений и способах использования методов в аналитических целях. Простейшим и, вероятно, наиболее старым методом является использование тока в качестве реагента для получения продуктов электролиза, которые либо взвешивают, как при электровесовом определении меди, либо измеряют объемы, как в газовой кулонометрии. Действительно, избирательность электролиза обеспечивает полную эффективность разделения либо при удалении мешающих элементов, либо при предварительном концентрировании. [45]
Страницы: 1 2 3 4