Cтраница 2
Основной недостаток теории градиентного элюирования Фрейлинга заключается в необходимости выполнения калибровочных опытов. Вместо проведения калибровочных опытов представляется возможным рассчитывать их по теории тарелок. Ниже приводится расчет процесса градиентного элюирования церия молочной кислотой. [16]
Если йм можно с высокой точностью рассчитать или определить экспериментально в калибровочных опытах, то из выражения (3.12) рассчитывается Ф и открывается возможность применения абсолютного метода. Однако если & - оценить невозможно или сложно, и в то же время без затруднений можно обеспечить его постоянство в проводимой серии определений, то применяют следующую методику. [17]
Такой простой метод определения возможен благодаря тому, что, как показали калибровочные опыты, ионизационный детектор обладает одинаковой чувствительностью по отношению к парам бензола и циклогексана. [19]
Поправки на химический выход и разрешающее время здесь не включены, так как калибровочные опыты обычно проводятся в условиях, когда они равны единице. Следует напомнить, что в общем случае определяемый элемент и элемент-монитор не совпадают друг с другом, а это приводит к соответствующим различиям ядернофизических параметров. В результате почти все коэффициенты в уравнении (11.12) отличны от единицы и зависят от экспериментальных условий. [20]
![]() |
Кривая градиентного элюиро-вания церия молочной кислотой ( точки расчетные, кривая экспериментальная. [21] |
Следовательно, в том случае, когда известны коэффициенты распределения и коэффициенты диффузии, расчет процесса градиентного элюирова-ния можно проводить бел калибровочных опытов. [22]
Интенсивность испускаемого излучения сильно зависит от экспериментальных условий; поэтому при количественных измерениях следует строго придерживаться разработанных условий эксперимента и тщательно проводить калибровочные опыты. [23]
На рис. 1 выбираем прямую, соответствующую режиму II с большим углом наклона и проводим расчет процесса градиентного элюирования для режима II, пользуясь данными тех же калибровочных опытов. На рис. 3 сопоставляются результаты расчета и опыта для двух режимов элюирования. Сопоставление элюирования по режиму I и II показывает, что градиентное элюирование по режиму II приводит к уменьшению размытия зон и сокращению времени опыта, не ухудшая разделения церия и прометия. [24]
Убедившись в отсутствии адсорбционного взаимодействия, можно пользоваться полученной ранее на этой системе колонок универсальной калибровочной зависимостью при условии, что температурный, концентрационный и скоростной режимы эксперимента тождественны с режимами, при которых проводились калибровочные опыты. Эти режимы выбирают из следующих соображений. [25]
К [7], а / ц 0, / HDO и 2о - интенсивности пиков в масс-спектре воды, выраженные в вольтах. Калибровочными опытами для данного масс-спектра определен коэффициент пропорциональности К между общим давлением пара воды над образцом и суммарной интенсивностью пиков масс-спектра воды. [26]
![]() |
Схема установки. [27] |
Метод периодического нагрева, к сожалению, не может быть использован как абсолютный, поскольку невозможно с достаточной точностью определить диаметр датчика. Поэтому требуются калибровочные опыты. Во время предварительных опытов, цель которых состояла в отладке и проверке экспериментальной установки, были исследованы четыре газа: гелий, аргон, неон и воздух. Исследования аргона выполнены при температурах до 750 К, гелия - до 700 и при 1200 К ( 2 серии измерений), неон и воздух исследовались при комнатной температуре. Одна из серий измерений теплопроводности гелия использована для определения радиуса платиновой нити, который оказался равным 2 36 мкм. [28]
![]() |
Схема установки. [29] |
Метод периодического нагрева, к сожалению, не может быть использован как абсолютный, поскольку невозможно с достаточной точностью определить диаметр датчика. Поэтому требуются калибровочные опыты. Во время предварительных опытов, цель которых состояла в отладке и проверке экспериментальной установки, были исследованы четыре газа: гелий, аргон, неон и воздух. Исследования аргона выполнены при температурах до 750 К, гелия - до 700 и при 1200 К ( 2 серии измерений), неон и воздух исследовались при комнатной температуре. Одна из серий измерений теплопроводности гелия использована для определения радиуса платиновой нити, который оказался равным 2 36 мкм. [30]