Cтраница 3
В реторту помещают необходимое количество бифторида калия и, соединив части установлен между собой, включают обогрей реторты. Нагревание следует проводить очень медленно, постепенно повышая температуру плава, особенно при приближении температуры плава к 500 С. [31]
Реакцию проводят в присутствии фторида или бифторида калия, играющего роль буфера и одновременно реагента, маскирующего железо. Окраска развивается за 3 - 10 мин и подчиняется закону Бера. Определению мешают избыток кислоты и окислители, в частности царская водка и нитрозилхлорид. Их следует удалять продуванием воздуха через раствор, предварительно выпаренный до малого объема. Метод применяется для определения от 5 до 300 мкг золота в моче и от 5 до 30 мкг в плазме крови. Для дальнейшего усовершенствования метода нужно найти более удобный способ разрушения органических соединений и увеличить воспроизводимость определения. [32]
Схема автоматической установки для получения хлористого водорода. [33] |
В лабораторных условиях HF получают из тщательно высушенного бифторида калия KF HF нагреванием его в платино вых или медных ретортах. [34]
Электролит может быть приготовлен нагреванием 206 кг бифторида калия в резервуаре ванны и пропусканием 52 кг газообразного фтористого водорода, получаемого испарением. Поглощение фтористого водорода происходит быстро, и масса скоро становится жидкой. Уровень жидкости должен быть не больше, чем на 11 см ниже верха резервуара. Затем в ванну помещается никелевый анод 25 см ширины, 46 см длины и 1 2 см толщины, заменяющий два листовых угольных анода. [35]
Ячейка для получения фтора при умеренных температурах. [36] |
Электролит делают из безводной фтористоводородной кислоты и технического бифторида калия. Применение чистой сухой соли имеет только незначительное преимущество, так как вода и нежелательные примеси быстро удаляются электролизом. После расплавления в камере 2 кг бифторида калия через раствор пропускают постоянный ток силой 12 - 16 а до тех пор, пока не начнет выделяться фтор. [37]
По К - Фреденхагену и Каденбаху [18], тщательно высушенный бифторид калия начинает разлагаться с выделением HF при 400; 30 % содержащегося в нем HF отщепляется при постепенном повышении температуры. При 504 сплав насыщается фтористым калием, и дальнейшее отщепление HF происходит уже при постоянной температуре. Даже незначительное содержание воды в исходном бифториде существенно искажает температурную кривую выделения HF, сдвигая ее в сторону более высоких температур; отдача воды происходит очень медленно: кривые разложения сухого и влажного KHF2 сближаются лишь в последней стадии разложения. Во избежание слишком быстрого разложения и выброса сплава из реторты необходим тщательный контроль температуры. Дополнительное снижение содержания воды достигается повторной перегонкой полученного HF при низкой температуре. [38]
Дифторопропанол-2 получают нагреванием эпихлоргидрина со смесью фторида и бифторида калия. [39]
Дифторпропанол-2 получают нагреванием эпихлоргидрина со смесью фторида и бифторида калия. [40]
Несколько миллиграммов исследуемого материала смешивают с 3-крат-ьым количеством бифторида калия и сплавляют в платиновом ( или железном) тигле в течение 3 - 4 мин. Охлажденный плав обрабатывают 2 мл холодной воды. В присутствии бериллия возникает синее окрашивание капли, не исчезающее при добавлении бромной воды или перекиси водорода. Параллельно проводят на той же пластинке холостой опыт. [41]
Дифторпропанол-2 получают нагреванием эпихлоргидрина со смесью фторида и бифторида калия. [42]
Несколько миллиграммов исследуемого материала смешивают с 3-кратным количеством бифторида калия и сплавляют в платиновом ( или железном) тигле в течение 3 - 4 мин. Охлажденный плав обрабатывают 2 мл холодной воды. В присутствии бериллия возникает синее окрашивание капли, не исчезающее при добавлении бромной воды или перекиси водорода. Параллельно проводят на той же пластинке холостой опыт. [43]
Однако Министерство внешней торговли СССР от дальнейшего ввоза бифторида калия из Германии, без соответствующего оформления через Совет Министров СССР, отказывает. [44]
Ячейка для получения фтора при умеренных температурах. [45] |