Cтраница 2
Органические реагенты, используемые для осаждения в неорганическом анализе, обладают более высокой селективностью по сравнению с неорганическими осадителями и имеют ряд других ценных аналитических свойств. Осадки неорганических ионов с органическими реагентами наиболее полно отвечают требованиям, которые предъявляются к форме осаждения и к гравиметрической форме. Растворимость соединений, полученных при взаимодействии органических реагентов с неорганическими ионами, очень мала и полнота осаждения, как правило, достигается уже при небольших избытках осадителя. [16]
В качестве осадителей для разделения ионов используют малоселективные осадители, способные осаждать большие группы ионов. Наиболее распространенными неорганическими осадителями являются: NaOH, NH4OH, Na2CO3, H2S, Na3PO4; органическими осадителями - ди-тизон, о-оксихинолин, купферон и др. Ниже охарактеризованы свойства осадков с этими реагентами. Эти осадители групповые и осаждают большие группы ионов. [17]
Из неорганических осадителей применяют гидроокиси, сульфиды, соли щелочноземельных элементов. [18]
Неорганические реагенты для осаждения, как правило, хорошо отделяются от осадка и редко вызывают какие-либо затруднения при последующем определении элементов в фильтрате. Однако почти все неорганические осадители низкоселективны, так что в большинстве случаев их использование предполагает отделение большей части сопровождающих элементов перед собственно определением. Органические реагенты, напротив, значительно более селективны, но часто только с большим трудом могут быть отделены от осажденного соединения металла и мешают последующему определению других элементов в филь трате. Помимо более высокой селективности многие органические оса - / дители, особенно применяемые для микроопределений, превосходят Hei органические благодаря более высокому весу осадка ( стр. При использовании органических осадителей определяемый элемент составляет относительно небольшую часть осадка, что позволяет определять меньшие количества металлов. [19]
При гравиметрическом определении кальция чаще всего применяются органические осадители и особенно оксалаты. В некоторых случаях используются и неорганические осадители, в частности, серная кислота и ее соли. [20]
Из отфильтрованных осадков органический коллектор легко удаляется простым сожжением или мокрым озолением, что облегчает спектральный анализ. Осадки органических коллекторов адсорбируют посторонние ионы слабее, чем неорганические осадители. Органические соосадители способны извлекать одни элементы из чрезвычайно разбавленных растворов и не захватывать при этом другие, концентрация которых велика. Благодаря этому существует особый прием - сбросное осаждение, не имеющий аналога среди неорганических соосадителей. Избирательность действия органических соосадителей очень велика. [21]
Некоторые органические реагенты используют в гравиметрии. Органические аналитические реагенты-осадители имеют следующие преимущества по сравнению с неорганическими осадителями. [22]
Органические осадители обладают обычно большим молекулярным весом. Поэтому процентное содержание определяемого элемента в получающемся осадке при их применении оказывается более низким, чем при применении неорганических осадителей. Следовательно, если этот осадок является весовой формой, фактор пересчета представляет величину сравнительно малую, что повышает точность определения. [23]
Органические осадители обладают обычно большим молекулярным весом. Поэтому процентное содержание определяемого элемента в получающемся осадке при их применении оказывается более низким, чем при применении неорганических осадителей. Следовательно, если этот осадок является весовой формой, фактор пересчета представляет величину сравнительно малую, что повышает точность определения. [24]
Если требуется определить какие-либо примеси ( микрокомпоненты), то, очевидно, нецелесообразно осаждать сначала основной компонент. Присутствуя в очень больших количествах, он даст весьма объемистый осадок, с которым будет соосаждена большая часть ( или даже практически все наличное количество) микрокомпонента, и при определении его получится неверный результат. Ясно, что в этом случае надо осаждать сначала микрокомпонент. Так, опыт показывает, что в большинстве случаев при осаждении органическими осадителями ( см. § 35) наблюдается гораздо меньшее соосаждение посторонних веществ, чем при употреблении неорганических осадителей. [25]
Если требуется определить какие-либо примеси ( микрокомпоненты), то очевидно, нецелесообразно осаждать сначала основной компонент. Присутствуя в очень больших количествах, он даст весьма объемистый осадок, с которым будет соосаждена большая часть ( или даже практически все наличное количество) микрокомпонента, и при определении его получится неверный результат. Ясно, что в этом случае надо осаждать сначала микрокомпонент. Так, опыт показывает, что в большинстве случаев при осаждении органическими осадителями ( см. § 35) наблюдается гораздо меньшее соосаждение посторонних веществ, чем при употреблении неорганических осадителей. [26]
Если требуется определить какие-либо примеси ( микрокомпоненты), то, очевидно, нецелесообразно осаждать сначала основной компонент. Присутствуя в очень больших количествах, он даст весьма объемистый осадок, с которым будет соосаждена большая часть ( или даже практически все наличное количество) микрокомпонента, и при определении его получится неверный результат. Ясно, что в этом случае надо осаждать сначала микрокомпонент. Так, опыт показывает, что в большинстве случаев при осаждении органическими осадителями ( см. § 35) наблюдается гораздо меньшее соосаждение посторонних веществ, чем при употреблении неорганических осадителей. [27]
Загрязнение осадка посторонними примесями приводит к тому, что состав осадка ( весовой формы) нельзя представить при помощи какой-либо определенной химической формулы, а следовательно, точное вычисление содержания того или иного элемента в осадке делается невозможным. Поэтому соосаждение является одним из наиболее важных источников погрешностей гравиметрического анализа, и аналитику приходится принимать меры для ослабления влияния соосаждения на результаты анализа. Если требуется определить какие-либо примеси ( микрокомпоненты), то, очевидно, нецелесообразно осаждать сначала основной компонент. Присутствуя в очень больших количествах, он даст весьма объемистый осадок, с которым будет соосаждена большая часть ( или даже практически все наличное количество) микрокомпонента, и при определении его получится неверный результат. Ясно, что в этом случае надо осаждать сначала микрокомпонент. Далее, уменьшить соосаждение можно, рационально выбирая осадитель. Опыт показывает, что в большинстве случаев при осаждении органическими осадителямн наблюдается гораздо меньшее соосаждение посторонних веществ, чем при употреблении неорганических осадителей. [28]