Cтраница 2
Такого рода системы обеспечивают освещение каждой точки щели всеми точками источника света, точнее, того его участка, который выделен промежуточной диафрагмой. Поэтому щель освещена равномерно независимо от распределения яркости в источнике. Поток света от каждого элемента щели, достигающий приемника света, пропорционален освещенности щели, и освещенность изображения щели в фокальной плоскости прибора также равномерна. [16]
![]() |
Кривая почернения в координатах D, lg т. [17] |
Контроль выполнения этих условии производится фотографированием спектра без ступенчатого ослабителя ( но с той же полной высотой щели, как при установке ослабителя) и измерением плотности почернения в различных точках изображения спектральных линий по их высоте. Однако этот метод недостаточно надежен, так как почернение чистых ступенек может быть одинаковым и при бочкообразном распределении но высоте освещенности щели. [18]
Как следует из приведенных данных, теоретическая разрешающая сила прибора превышает значение 180 000, что соответствует минимальному разрешаемому интервалу 0 002 нм. При этом, однако, ширина щели должна быть не более 3 мкм. Поскольку для практических целей не требуется использовать максимально достижимое разрешение, на приборе установлена минимальная входная щель постоянной ширины 30 мкм; при этом освещенность щели уже достигает максимальной величины. [19]
Входную щель спектрального прибора следует рассматривать как источник света для всего спектрального прибора. Используемые высокотемпературные источники возбуждения спектров не помещают непосредственно перед щелью, поскольку они могут, во-первых, нагревать весь прибор, что может привести к нарушению юстировки, во-вторых, повредить детали входной щели. Поэтому высокотемпературный источник возбуждения располагают на некотором расстоянии от щели, а для более полного использования испускаемого источником светового потока используют различные оптические системы. Назначение этих оптических систем бывает также и сугубо специфическим, например сформировать по высоте щели равномерное изображение источника или какого-либо оптического элемента для того, чтобы иметь равномерную освещенность щели по высоте. Для полного использования светосилы прибора необходимо, чтобы этот телесный угол был полностью заполнен излучением источника. [20]
![]() |
Оптическая схема спектрографа ИСП-28. [21] |
Конденсоры 2 и 3 с фокусными расстояниями 75 и 150 мм укреплены на стойках и в держателях и могут перемещаться вдоль рельса и закрепляться на нем винтами. Конденсор 4 с фокусным расстоянием 275 мм в специальной насадке надевается непосредственно на корпус щели спектрографа. На оправе конденсора с фокусным расстоянием 150 мм ( 3) укреплена револьверная диафрагма, имеющая семь отверстий размером 15 мм; 5; 3 2; 2; 1 2; 0 5; 0 3 мм. Эти отверстия вырезают у источника света соответствующие участки. Кроме того, по оптическому изображению углей на револьверной диафрагме можно быстро и удобно регулировать в штативе расстояние между горящими угольными электродами и тем самым сохранять постоянную освещенность щели спектрографа. В специальных случаях трехлинзовая система конденсоров может быть заменена одним кварцевым конденсором с фокусным расстоянием в 75 мм. [22]
Для этого рекомендуется следующая простая процедура. Щель спектрографа открывают примерно до ширины в 1 мм и передвигают источник ( для зтой цели подходит стандартная дута с железными электродами) как в Соковом, так и в вертикальном направлении, пока узкий пучок света, проходящий через щель, не упадет на центр призмы или решетки спектрографа. Если надо применить конденсорную линзу, то ее прежде всего устанавливают так, чтобы она фокусировала на щели изображение источника. Лучше пользоваться увеличенным, нежели уменьшенным изображением источника на щели, если только обеспечено при этом полное заполнение апертуры спектрографа. Использование уменьшенного изображения не дает выигрыша в экспозиции, так как, хотя освещенность щели при этом и увеличивается, это достигается за счет увеличения раствора конуса лучей за пределы апертурного угла коллиматорного объектива. Излишние же лучи, как указывалось, играют вредную роль. Уменьшенное изображение имеет еще и тот недостаток, что дает очень узкий и неравномерный по высоте спектр. Когда источник и конденсор приведены в надлежащее положение, следует проверить установку, поместив глаз в плоскости спектра и наблюдая, полностью ли и равномерно ли заполнена светом оптическая система. Юстируя прибор, часто полезно бывает использовать то обстоятельство, что световой луч проходит систему в прямом и обратном направлении по одному и тому же пути. Поэтому, используя, например, большую вогнутую решетку, когда источник и решетка расположены в отдельных помещениях, рекомендуется поместить перед решеткой полоску белой бумаги и осветить ее так, чтобы она была видна через щель, если вести наблюдение со стороны источника, а затем вывести дугу ( при выключенном токе), на эту линию визирования. При использовании конденсорной линзы последующие установки источника на оптической оси коллиматора не вызывают затруднения. Установив конденсор на оси прибора, его фиксируют в этом положении. Тогда при замене источника его каждый раз устанавливают так, чтобы его изображение фокусировалось точно на щель. В повседневной работе целесообразно использовать оптическую скамью, соединив ее со спектрографом. Для фокусировки источника на щель можно также пользоваться вогнутыми зеркалами; они имеют то преимущество, что дают ахроматическое изображение; однако в других отношениях зеркала неудобны, и линзам обычно отдается предпочтение. Пользуясь линзами, следует помнить, что свет различных длин волн фокусируется на различных расстояниях от линзы. При работе с большими приборами, когда фотографируется единовременно только небольшой участок спектра, это несущественно, если принять меры, чтобы сфокусировать на щели именно требуемую область длин волн; однако при работе с небольшими приборами, охватывающими большую область спектра, каковы обычные кварцевые спектрографы, указанное обстоятельство может повлечь за собой большие изменения интенсивности по спектру. [23]
Степень увеличения пропорциональна постоянной фильтра. Так, применение фильтра 100 / 20 / 4 % позволяет увеличить верхний предел интенсивности соответственно в 5 и 25 раз. Если наклон прямолинейного градуировочного графика близок к 45, то обычно также в 5 и 25 раз увеличится и верхний предел измеряемых концентраций. Следует, однако, отметить, что замена одного фильтра другим приводит к снижению точности анализа. Это обусловлено тем, что, во-первых, каждая дополнительная операция вносит новые погрешности, а, во-вторых, неодинаковый характер освещенности щели по ее высоте для разных экспозиций также представляет собой дополнительный источник погрешностей. Таким образом, необходимо стремиться работать, если это возможно, с фильтром одной и той же плотности. [24]
Константа А1 при исследовании относительного распределения энергии в спектре лампы не имеет значения; константа С определяется сравнением излучения лампы с излучением свечи Гефнера. Сравнение производят, проектируя на одну щель спектрофотометра свет свечи Гефнера, отраженный от некоторой белой диффузной поверхности, покрытой окисью магния или сернокислым барием, а на другую - свет исследуемого источника сравнения. Непосредственное освещение щели свечой Гефнера нежелательно из-за колебания ее пламени. Равным образом освещение щели поля сравнения следует производить не прямым светом лампы сравнения, а светом, отраженным от белок диффузной поверхности. В противном случае освещение щели может оказаться неравномерным. В частности, источник сравнения удобно помещать и сосуд с белыми нейтральными стенками. В этом случае на щель спектрофотометра проектируется но слишком яркая и равномерно освещенная внутренняя поверхность сосуда. Этим гарантируется равномерная освещенность щели и устраняется необходимость сильного ослабления падающего светового потока, которое приходится осуществлять при непосредственном освещении щели лампой накаливания. [25]