Cтраница 1
Остатки реакционной массы в реакторе смывают 50 мл изопропанола, также сливают в делительную воронку, встряхивают и дают хорошо отстояться. При этом реакционная масса расслаивается на два слоя. Водный слой еще раз обрабатывают 25 мл изопропанола для более полной экстракции алкилсульфатов. Спиртовые растворы ал-килсульфатон объединяют, переливают в делительную воронку, разбавляют 30 мл воды, добавляют 40 мл легкого бензина, встряхивают и дают хорошо отстояться. [1]
Если, несмотря на дополнительную промывку, не удается полностью освободиться от остатков реакционной массы, то ремонт такого аппарата или работа с применением открытого огня допускается только при снятой крышке. [2]
Если, несмотря на дополнительную промывку, не удается полностью освободиться от остатков реакционной массы в порах, раковинах и местах соединений, то ремонт такого аппарата или работа с применением открытого огня должны производиться при снятой крышке. [3]
Во время работы с полишанидами запрещается: органолептически определять запах, работать вне действующего вытяжного шкафа, трогать руками и пробовать на вкус, сливать остатки реакционной массы в общую канализацию. [4]
В случаях производства ремонтных работ в освинцованных или футерованных реакционных аппаратах, а также при работах с применением открытого огня ( паяльные, электро - и газосварочные работы) необходимо, опустившись в аппарат, убедиться в отсутствии свищей, выпуклостей, раковин, повреждений плиток и другой футеровки, где могли задержаться, несмотря на промывку и чистку, остатки реакционной массы. [5]
В случае производства ремонтных работ в реакционных аппаратах со свинцовой футеровкой, а также при работах с применением открытого огня ( паяльник, электросварка и газосварка) ответственному лицу необходимо, спустившись в аппарат, убедиться в отсутствии свищей, вздутий, раковин. Следует также убедиться, что в поврежденной футеровке нет остатков реакционной массы. [6]
При организации и осуществлении периодических взрывоопасных процессов особое внимание должно быть уделено тщательной предварительной подготовке оборудования до начала самого процесса. В необходимых случаях перед загрузкой сырьевых материалов и катализаторов аппаратура должна быть освобождена от несовместимых веществ или от остатков реакционной массы предыдущей операции. Несоблюдение этих требований может приводить к вспышкам, взрывам или загораниям. [7]
Колбу погружают в водяную баню, баню доводят до кипения и реакционную массу выдерживают в кипящей воде 3 часа. Смесь охлаждают и переносят в делительную воронку, в которую заранее наливают 100 мл воды; остатки реакционной массы смывают небольшими порциями эфира ( всего 65 мл) и присоединяют к основной массе. Красный эфирный слой высушивают прокаленным сульфатом натрия. После отгонки эфира получают 78 8 - 82 63 г метилового эфира ( 3-анилинопропионовой кислоты в виде красного масла, которое при встряхивании иногда за-кристаллизовывается. [8]
Колбу погружают в водяную баню, баню доводят до кипения и реакционную массу выдерживают в кипящей воде 3 часа. Смесь охлаждают и переносят в делительную воронку, в которую заранее наливают 100 мл воды; остатки реакционной массы смывают небольшими порциями эфира ( всего 65 мл) и присоединяют к основной массе. Красный эфирный слой высушивают прокаленным сульфатом натрия. После отгонки эфира получают 78 8 - 82 63 г метилового эфира 3-анилинопропионовой кислоты в виде красного масла, которое при встряхивании иногда за-кристаллизовывается. [9]
Однако даже при наиболее благоприятных условиях максимальный выход индантрона достигает только 50 % теоретического. Для выделения относительно чистого индантрона обычно используют плохую растворимость щелочной соли лейкосоединения. Добавляют безводный уксуснокислый натрий ( 220 кг), вытесняют из аппарата воздух азотом ( давление в аппарате около 0 1 атмосферы), поднимают температуру смеси до 180 и подают шнеком ( 3-аминоантрахинон ( 500 кг; 86 - 87 % - ной чистоты) в течение 20 минут. Добавляют смесь нитрита натрия ( 60 кг), едкого кали ( 40 кг) и едкого натра ( 20 кг) в течение 2 - 3 часов. Реакционную массу выливают в чан с водой ( 11 000 л); остатки реакционной массы смывают из реактора водой ( 2000 л) и сливают в тот же чан. После двухчасового перемешивания выкристаллизовавшуюся калиево-на-триевую соль лейкоиндантрона отфильтровывают в атмосфере азота в закрытом вращающемся фильтре непрерывного действия и промывают слабым раствором гидросульфита при 25 - 30 до появления бледно-зеленой окраски фильтрата. Краситель отфильтровывают, замешивают с водой ( 2000 л) и 96 % - ной серной кислотой ( 80 кг), еще раз отфильтровывают на фильтрпрессе, промывают до нейтральной реакции и сушат. [10]
Слив пла ( Ва из иечи и гаш-еиие его ведут одновременно. Перед сливом плава в камеру гашения заливают в течение 20 мин 4 - 5 м3 среднего щелока, нагретого до 60 - 70 С, с концентрацией около 20 % сернистого натрия. Щелок в камере подогревают 20 мин острым паром через барботеры до 100 - 105 С. Плав для гашения спускают в кипящий щелок при работающих паровых барботерах и мешалке. Слив плава производят следующим образом. Включая и выключая электромотор, медленно поворачивают печь люком вниз до тех пор, пока плав не начнет сливаться небольшими порциями ( во избежание мгновенного парообразования, сопровождаемого сильными хлопками - взрывами) в камеру гашения и оставляют печь в таком положении. Когда слив плава прекратится, печь еще поворачивают, чтобы слить остатки реакционной массы. Спуск плава и его гашение продолжается 10 - 15 мин. Полноту слива плава из печи проверяют, наблюдая слив через смотровое окно в пыльной камере. По окончании слива печь поворачивают включением электромотора лкжом вверх, снимают шайбу-ограничитель и приступают к новой операции загрузки и плавки, как описано выше. Сливаемый плав, имеющий температуру 950 - 1000 С, гасится щелоком. При гашении происходит быстрое выщелачивание сернистого атрия из плава. Для лучшего выщелачивания перемешивание и нагревание щелока в камере гашения продолжают еще 15 - 20 мин после слива плава. [11]
Слив пла1ва из печи и гашение его ведут одновременно. Щелок в камере подогревают 20 мин острым паром через барботеры до 100 - 105 С. Плав для гашения спускают в кипящий щелок при работающих паровых барботерах и мешалке. Слив плава производят следующим образом. Включая и выключая электромотор, медленно поворачивают печь люком вниз до тех пор, пока плав не начнет сливаться небольшими порциями ( во избежание мгновенного парообразования, сопровождаемого сильными хлопками - взрывами) в камеру гашения и оставляют печь в таком положении. Когда слив плава прекратится, печь еще поворачивают, чтобы слить остатки реакционной массы. Спуск плава и его гашение продолжается 10 - 15 мин. Полноту слива плава из печи проверяют, наблюдая слив через смотровое окно в пыльной камере. По окончании слива печь поворачивают включением электромотора люком вверх, снимают шайбу-ограничитель и приступают к новой операции запрузви и плавки, как описано выше. Сливаемый плав, имеющий температуру 950 - 1000 С, гасится щелоком. Для лучшего выщелачивания перемешивание и нагревание щелока в камере гашения продолжают еще 15 - 20 мин после слива плава. [12]