Остатки - метанол
Cтраница 2
После окончания элюирования снимают стеклянные секции, каждую соединяют с предварительно взвешенной колбой емкостью около 30 мл и адсорбированные компоненты исходной пробы из каждой секции вымывают подогретым до 50 - 60 СС метанолом порциями по 25 мл. Остатки метанола из секций выдувают в колбы воздухом, колбы отсоединяют, отгоняют растворитель и оставшееся вещество выдерживают 20 мин в сушильном шкафу при 105 С. [16]
Ремонт или осмотр резервуаров, насосов и трубопроводов склада метанола следует проводить после их опорожнения и тщательной пропарки или промывки большим количеством воды. Перед началом ремонтных работ обязательно анализируют воздушную среду складских помещений и резервуаров на присутствие паров или остатков метанола. [17]
Метилирование стильбэстрола диазометаном в присутствии метилового спирта дает значительно большие выходы диметилового эфира стильбэстрола, чем в отсутствие метилового спирта. Это наблюдение было объяснено образованием комплексного соединения метанола с диазометаном, которое и служит метилирующим агентом, причем ме-тильные остатки метанола переходят в эфир. [18]
До закачки метанола в метанольницу проверяют исправность вентилей, предохранительных клапанов, манометров. Неплотности в метанольной установке не допускаются и они немедленно устраняются. Метанольницы продуваются от остатков метанола только в емкость. [19]
Помещают 2о е дпбромида гидрокоричной кислоты в чашку для выпаривания и к нему приливают 100 мл 25 % - ного КОН в метаноле. К оставшейся густой массе прибавляют 75 мл метилового спирта и снова упаривают для завершения реакции. Послв охлаждения бледно-желтого зернистого продукта остатки метанола удаляют отсасыванием. [20]
 |
Технологическая схема производства трет-бутилметилового эфира. [21] |
В первом имеется подвижный слой катализатора ( ка-тионита) и производится охлаждение водой, во втором реакция протекает без охлаждения со стационарным слоем катионита. Последнюю подают в ректификационную колонну 7, из куба которой выходит товарный rper - бутилметюювый эфир, а метанол с верха колонны возвращается на реакцию. Легкая фракция после колонны 3 промывается водой в экстракционной колонне 9, где из углеводородов С4 удаляются остатки метанола. [22]
Систему герметизируют и в течение 10 - 15 минут пропускают азот для полного удаления воздуха из системы. По мере замедления реакции добавляют новые порции катализатора. К концу реакции ( прекращение вспенивания при добавлении повой порции катализатора) раствор нагревают на водяной бапе до кипения для полного удаления растворенных в нем газов. Охлажденный раствор быстро отфильтровывают от никеля. В токе азота из маточника отгоняют мета-пол, а затем в вакууме водоструйного пасоса - остатки метанола и реакционную воду. Образовавшийся светло-кофейного цвета кристаллический продукт сушат в вакууме водоструйного насоса, нагревая на водяной бане, при температуре 80 - 90 в течение 3 часов, а затем в вакууме при остаточном давлении 4 - 5 мм в течение часа. [23]
В круглодонную колбу емкостью 50 мл помещают 9 7 г ( 0 05 моля) диметилтерефталата, 7 1 г ( 0 115 моля) и этиленгликоля, 0 015 г чистого безводного ацетата кальция и 0 04 г трехокиси серы. Колбу соединяют с дефлегматором, воздушным холодильником, пауком и приемником. Систему откачивают и заполняют азотом, а содержимое расплавляют на масляной или металлической бане при 170 С. Через длинный капилляр, опущенный практически до дна колбы, пропускают ток азота. Метанол отгоняют и собирают в приемник для определения степени конверсии. Как только прекращается выделение спирта ( через 1 ч), температуру повышают до 220 С и поддерживают ее в течение 2 ч для того, чтобы отогнать остатки метанола. Избыток этиленгликоля удаляют, повысив температуру до 220 С на 15 мин, а затем до 280 С. Еще через 15 мин приемник заменяют круглодонной колбой и систему откачивают до 0 5 мм рт. ст., поддерживая постоянную температуру на уровне 280 С. Через 3 ч реакция поликонденсации заканчивается. Пропуская ток азота в систему, колбу охлаждают, а затем осторожно разбивают молотком и извлекают твердый полиэтиленгликольтерефталат. Полиэфир растворим в ж-крезоле и может быть переосажден эфиром или метанолом. [24]
На установках азеотропной перегонки при работе с метанолом необходимо соблюдать требования санитарных правил па хранению и применению метилового спирта. К работе с метанолом допускают лиц, прошедших специальный инструктаж о его вредности, мерах безопасности при работе с ним и обеспеченных инструкциями или выписками из общих санитарных правил по хранению и применению метанола. Емкость для хранения метанола размещают отдельно от помещений, в которых находятся люди. На емкостях должны быть надписи Яд, Смертельно и изображение черепа и костей. Метанол сливают из цистерн только в герметически закрывающуюся исправную тару, используя для этого насос. Запрещается сливать метанол сифонами и ведрами. Возвратную и опорожненную тару - цистерны, бочки - подвергают тщательной очистке от метанола. Сливают и наливают метанол на открытом воздухе. Сброс остатков метанола из аппаратов и трубопроводов в промышленную канализацию категорически запрещен. [25]
Страницы: 1 2