Остатки - осадок
Cтраница 3
Наливают в стакан немного промывной жидкости и тщательно протирают стенки и дно стакана резиновым наконечником стеклянной палочки и, наконец, обмывают стакан из промывалки в воронку. Затем кусочком влажного беззольного фильтра, передвигая его стеклянной палочкой, собирают все остатки осадка со стенок и дна стакана; другим таким же влажным кусочком протирают палочку сверху вниз и оба кусочка помещают на фильтр. Стакан после перенесения осадка на фильтр должен быть таким же чистым, как и перед началом работы. При просмотре на свет на его стенках не должно быть никакого белого налета. [31]
Содержимое колбы фильтруют через предварительно взвешенный стеклянный фильтр № 2, отсасывая жидкость при помощи водоструйного насоса. Затем осадок промывают три раза дистиллированной водой, взятой по 10 мл, предварительно используя эту воду для смывания остатков осадка из колбы. После этого дополнительно промывают осадок три раза ацетоном, взятым по 10 мл, причем жидкость при промывке как водой, так и ацетоном каждый раз отсасывают не досуха, не допуская растрескивания осадка. Лишь по окончании всей промывки отсасывают жидкость досуха. Затем фильтр с осадком высушивают в сушильном шкафу при 115 - 120 до постоянного веса, производя взвешивание на аналитических весах с точностью до третьего десятичного знака. Ацетон из оставшегося в мерной колбе раствора регенерируют путем отгонки. [32]
Промыв фильтр, обмывают водой носик и нижнюю часть воронки и ставят ее на колбу, в которой производилось осаждение. Стеклянной палочкой прорывают вершину конуса фильтра и струей горячей воды по возможности полнее смывают осадок в колбу. Остатки осадка на фильтре растворяют в 25 мл горячей серной кислоты ( 11) и промывают фильтр 5 раз небольшими порциями горячей воды. [33]
Анализы общей радиоактивности проводят в лаборатории следующим образом. В пробирки, тщательно промытые хромовой смесью, наливают по 3 мл свободного от карбонатов 0.1 N КОН. Остатки осадка смывают со стенок пробирок и фильтровальной воронки горячим раствором 5 % NH4C1 в 0.1 N КОН. После фильтрования фильтры высушивают и взвешивают с точностью до 4-го знака. Вес осадка ВаС03 на фильтре делится на площадь фильтра, выраженную в квадратных сантиметрах, для учета самопоглощения р-излучения в толще осадка. Радиоактивность осадка ВаС03 определяется вскоре после фильтрования на высушенных фильтрах ввиду того, что радиоактивный карбонат бария обменивает свой углерод с углеродом С02 воздуха и с течением времени радиоактивность осадка на фильтрах падает. [34]
Фильтр перед употреблением промывают разбавленной НС1 или HNO3, затем горячей водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат при указанной в методике температуре ( не более 300 С) до постоянной массы. Фильтрование и промывание осадка проводят так же, как это описано для бумажных фильтров, перед началом фильтрования открывают водоструйный насос. Остатки осадка со дна и стенок стакана переносят с помощью резинового наконечника, надеваемого на палочку: протирают им стенки и дно с добавкой небольшого объема ( 2 - 3 мл) промывной жидкости, налитой в стакан. По окончании фильтрования и промывания отключают сначала водоструйный насос, открывают кран промежуточной склянки 3 и вынимают из кольца фильтр с осадком. Необходимо заметить, что стеклянные фильтры разрушаются при действии крепких щелочей. Это нужно учитывать при подготовке и использовании их для фильтрования. [35]
Золу в тигле растворяют при нагревании в 20 мл раствора соляной кислоты, после чего раствор разбавляют 20 мл дистиллированной воды и профильтровывают через фильтр, доведенный до постоянного веса. Раствор наливают на фильтр в воронке осторожно, по стеклянной палочке, во избежание потерь. Остатки осадка из тигля смывают на фильтр дистиллированной водой, после чего промывают дистиллированной водой осадок на фильтре. Фильтр с осадком помещают в бюкс, в котором его взвешивали, и сушат в сушильном шкафу при 105 - 110 до постоянного веса. [36]
Затем через коллекторную трубу фильтрата подают пар или сжатый воздух, которые проходят внутрь листов и надувают их. Операции подачи пара или воздуха повторяют несколько раз, в результате чего осадок отваливается от полотна. Прилипшие остатки осадка снимаются вручную шпателем. Если не требуется сухой осадок, операция подсушки может быть опущена, осадок удаляется, как было сказано выше, после чего производится промывка полотен. [37]
 |
Полярограмма свинца ( фон - 1 М раствор цитрата аммония. рН 5. [38] |
Выпавшие в осадок гидроокись бериллия, свинца и других металлов нагревают до 80 - 90 и выдерживают при этой температуре 15 - 20 мин. Последние 1 - 2 раза осадок промывают горячей водой и смывают с развернутого фильтра в ] колбу, в которой проводили осаждение. Остатки осадка гидроокисей на фильтре растворяют в 30 - 40 мл горячей разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты и промывают 3 - 4 раза горячей водой. [39]
Затем осадок отфильтровывают через плотный беззольный фильтр, дополнительно уплотненный благодаря смачиванию его 96 ным этиловым спиртом. Ради предосторожности необходимо профильтровать прозрачный раствор, а когда останется раствора немного, подставить под воронку с фильтром другой стакан и после этого уже переносить на фильтр осадок. Струей горячей дистиллированной воды из промывалки смывают остатки осадка в стакане на фильтр. [40]
Фильтрат, собранный в стакан емкостью 500 мл, подкисляют соляной кислотой ( 3) и выпаривают. Смывают осадок водой с фильтра в стакан, в котором производилось осаждение. Под воронку подставляют стакан со смытым осадком и остатки осадка на фильтре растворяют горячей разбавленной соляной кислотой ( 3), обводя струей из промывалки по краю фильтра. [41]
После того как осаждение полностью завершено, маточный раствор отделяют от осадка с помощью фильтровальной трубки со стеклянным фильтром, покрытым тонким слоем асбеста ( см. гл. IV, Фильтрование), Осадок и чашку тщательно промывают спиртовым промывным раствором, после чего с помощью капли 5-процентной серной кислоты переводят асбест в чашку, смывая одновременно ссадок с конца фильтровальной трубки. Фильтр промывают также небольшим количеством воды, для того чтобы полностью удалить остатки растворенного осадка. [42]
Осадок на фильтре растворяют, добавляя горячий раствор тартрата аммония тремя порциями по 10 мл. Раствор отбирают в чистую отсосную склянку. Порцией 20 мл тартрата аммония смывают стенки химического стакана, в котором проводили осаждение, чтобы растворились остатки осадка. Раствор осадка в тартрате аммония переносят в химический стакан, в котором проводили осаждение, фильтровальный тигель и отсосную склянку промывают водой и присоединяют ее к раствору в стакане. Объем полученного раствора должен составлять 150 - 200 мл. [43]
 |
Схема двухбарабанного вакуум-фильтра. [44] |
Пульпу, содержащую кристаллы нитрата кальция, направляют в лоток правого барабана. По мере вращения барабана, из слоя осадка отсасывается маточный раствор. Далее осадок поступает в зону съема, где происходит его разрыхление за счет продувки воздухом и удаление с поверхности барабана ножом. Остатки осадка на сетке сдуваются воздухом ( регенерация сетки), и далее цикл фильтрации повторяется. [45]
Страницы: 1 2 3 4 5