Cтраница 1
Остатки хлороформа удаляют при комнатной температуре. Небольшой предварительно взвешенный бюкс помещают в вытяжном шкафу на расстоянии 25 - 35 см от комнатного вентилятора. Бюкс наполняют на 3Д его объема полученным экстрактом и включают вентилятор. По мере испарения хлороформа в бюкс подливают экстракт до тех пор, пока он не будет перенесен полностью. Колбу, где был экстракт, обмывают несколькими малыми порциями хлороформа, перенося их в тот же бюкс. Когда в бюксе останется менее 0 3 мл хлороформа, на что обычно требуется 30 - 40 мин, выключают вентилятор и продолжают испарение на воздухе, взвешивая бюкс, закрытый крышкой, каждые 1 - 2 мин. Результаты взвешивания наносят на график, соединяют полученные точки и за конечный результат принимают тот, который соответствует точке перелома на образовавщейся кривой. [1]
Остатки хлороформа удаляют при комнатной температуре. Небольшой, предварительно взвешенный тигель помещают в вытяжном шкафу на расстоянии 25 - 35 см от обычного комнатного вентилятора. Тигель наполняют на 3 / 4 его объема полученным экстрактом и включают вентилятор. По мере испарения хлороформа подливают экстракт в тигель до тех пор, пока он полностью не будет таким способом перенесен. Колбу, где был экстракт, обмывают несколькими малыми порциями хлороформа, перенося их в тот же тигель. Когда в тигле останется менее 0 5 мл хлороформа ( на что обычно требуется 30 - 40 мин), выключают вентилятор и продолжают испарение на воздухе до достижения постоянной массы, взвешивая тигель каждые 1 - 2 мин. [2]
Остатки хлороформа удаляются очень трудно из-за спекания массы в комок или прилипания к стенкам колбы, поэтому содержимое колбы периодически разбавляют сухим эфиром. [3]
Остатки хлороформа удаляют при комнатной температуре. Небольшой, предварительно взвешенный тигель помещают в вытяжном шкафу на расстоянии 25 - 35 см от обычного комнатного вентилятора. Тигель наполняют на 3 / 4 его объема полученным экстрактом и включают вентилятор. По мере испарения хлороформа подливают экстракт в тигель до те пор, пока он полностью не будет таким способом перенесен. Колбу, где был экстракт, обмывают несколькими малыми порциями хлороформа, перенося их в тот же тигель. Когда в тигле останется менее 0 5 мл хлороформа ( на что обычно требуется 30 - 40 мин), выключают вентилятор и продолжают испарение на воздухе до достижения постоянной массы, взвешивая тигель каждые 1 - 2 мин. [4]
Остатки хлороформа удаляют при комнатной температуре. Небольшой, предварительно взвешенный бюкс помещают в вытяжном шкафу на расстоянии 25 - 35 см от комнатного вентилятора. Бюкс наполняют на 3Д его объема полученным экстрактом и включают вентилятор. По мере испарения хлороформа подливают экстракт в бюкс до тех пор, пока он полностью не будет таким способом перенесен. Колбу, где был экстракт, обмывают несколькими малыми порциями хлороформа, перенося их в тот же бюкс. Когда в бюксе останется менее 0 3 мл хлороформа ( на что обычно требуется 30 - 40 мин), выключают вентилятор и продолжают испарение на воздухе, взвешивая бюкс, закрытый крышкой, каждые 1 - 2 мин. [5]
Остатки хлороформа удаляют при комнатной температуре. Небольшой, предварительно взвешенный бюкс помещают в вытяжном шкафу на расстоянии 25 - 35 см от комнатного вентилятора. Бюкс наполняют на а / 4 его объема полученным экстрактом и включают вентилятор. По мере испарения хлороформа подливают экстракт в бюкс до тех пор, пока он полностью не будет таким способом перенесен. Колбу, где был экстраюуобмы-вают несколькими малыми порциями хлороформа, перенося их в тот же бюкс. Когда в бюксе останется менее 0 3 мл хлороформа ( на что обычно требуется 30 - 40 мин), выключают вентилятор и продолжают испарение на воздухе, взвешивая бюкс, закрытый крышкой, каждые 1 - 2 мин. [6]
Алюминий остается в водной фазе и после экстракции избытка реагента и удаления остатков хлороформа может быть определен с оксином весовым, титриметрическим или фотометрическим методом. [7]
Кроме малого извлечения линдана, методика имеет еще два весьма существенных недостатка: во-первых, для элюирования пестицидов вместе с подготовкой колонки требуется довольно значительный объем растворителей ( 350 мл); во-вторых, использование в качестве элюента хлороформа весьма нежелательно при анализе пестицидов методом газовой хроматографии с детектором по захвату электронов, так как в присутствии остатков хлороформа в пробе получается очень широкий пик растворителя. [8]
Навеску апиезона М в количестве 10 % от веса носителя растворяют в избытке горячего хлороформа и раствор наносят на твердый носитель, затем медленно испаряют хлороформ под вентилятором при перемешивании. Остатки хлороформа удаляют в сушильном шкафу при 70 в течение 4 часов. Колонку заполняют приготовленной набивкой и выдерживают в термостате хроматографа при 150 в течение 24 часов в условиях непрерывной подачи азота со скоростью 25 см3 / мин. [9]
Дибромкарбен использован вместо дихлоркарбена при проведении в каталитической двухфазной системе карбиламинного синтеза Гофмана ( разд. Метил - и этилизонитрилы имеют низкие температуры кипения, и поэтому их трудно отделить от остатков хлороформа. [10]
Затем экстракт, содержащий алкалоиды, переносят в делительную воронку и последовательно 3 - 4 раза встряхивают с 15 - 20 мл 1 % - ной соляной кислоты. После каждого прибавления соляной кислоты нижний водный солянокислый раствор алкалоидов спускают в колбочку или стаканчик и ставят на водяную баню, жидкость упаривают до полного удаления остатков хлороформа и эфира. [11]
Упаривают хлороформ на паровой бане до 5 - 10 мл. Переносят количественно с двумя 5-миллилитровыми порциями чистого хлороформа в пробирку и упаривают почти досуха на водяной бане. Остатки хлороформа отгоняют при пониженном давлении и комнатной температуре. [12]
Навеску полиэтиленгликоля-4000 в количестве 10 % от веса носителя растворяют в избытке горячего хлороформа и раствор наносят на твердый носитель. Затем производят медленное испарение хлороформа при перемешивании под вентилятором. Удаляют остатки хлороформа при 70 в сушильном шкафу ] Колонку заполняют набивкой и дополнительно тренируют в термостате хроматографа при 160 в течение 24 часов, при непрерывной подаче азота со скоростью 25 см3 / мин. [13]
После мацерации с подщелочной водой теплый фильтрат экстрагируют хлороформом и, упарив 90 % последнего, кипятят остаток в течение 30 минут с 10 % - м раствором соляной кислоты. Затем отгоняют остатки хлороформа и обрабатывают осадок хлорной кислотой до полного гидролиза пестицида. Сухой фосфат определяют молибдатным методом по интенсивности синей окраски. Чувствительность определения составляет 5 мкг. [14]
После этого содержимое тщательно взбалтывают и оставляют отстаиваться до разделения слоев. Далее хлороформ или петролейный эфир сливают, а водный раствор катиона гербицида ( водная фаза) промывают вначале 10 мл соответственно хлороформа или петролейного эфира ( дважды), а затем 25 мл серного эфира. Промывание серным эфиром проводят для удаления остатков хлороформа и петролейного эфира, поглощающих в области спектра, близкой к 225 нм. Остатки этих органических растворителей могут мешать при определении оптической плотности окситриазинов. [15]