Йодные остатки

Cтраница 1

Йодные остатки ( KI и другие иодиды) смешивают с раствором сульфата меди и сульфита натрия. Получившийся иодид меди ( I) обрабатывают азотной кислотой. [1]

Раствор, содержащий йодные остатки, вливают в склянку, которую при этом не следует наполнять больше чем наполовину, и подкисляют сырой концентрированной серно кислотой. Затем, закрыв неплотно склянку пробкой и заполнив все пространство над жидкостью в ней кислородом, приливают раствор соли азотистой кислоты до тех пор, гаьа все пространство заполненное газом, не приобретет интенсивного красного цвета, после чего герметически закрывают пробкой и оставляют кран газометра открытым. После легкого перемешивания жидкости кислород начинает энергично поступать в склянку. Сперва взбалтывание производят осторожно, затем сильнее и продолжительнее, и время от времени удостовгряются, окрашено ли еще газовое пространство в красный цвет. Если последнее не наблюдается вследствие накопления индиферен ных газов ( Nt и N O, образующихся как побочные продукты восстановления HNOJ, то открывают на момент склянку, снова приливают рас вор нитрида и продолжают работу, как выше описано. Конец окисления узнается по тому, что жидкость перестает окрашивать стенки склянки в желтый цвет, а также по прекращению поглощения кислорода. После того, как осядет кристаллический осадок иода, жидкость, содержащую еще лишь 0 5 г иода на литр, декантируют и переносят осадок иода в круглодонную колбу. Из последней иод перегоняют парами воды. Смесь паров иода и паров воды пропускают непосредственно в середину большой эрленмейеровской колбы, закрытой пробкой. Колбу подвешивают в ванне с проточной водой. Ее снабжают пробкой с двумя отверстиями, через одно из которых проходит пров щяшая трубка, а в другое вставляют направленную вверх трубку приблизительно в 1 / гм длиной. Иод выделягтся в видэ компактной массы на стенках колбы, от которых при взбалтывании и охлаждении он легко отделяется. Компактную массу иода раздробляют стеклянной палочкой и отсасывают на воронке Вюхнера. [2]

На каждый 1 л раствора, содержащего йодные остатки, добавляют 1 - 1 5 мл концентрированной H2SO4 и 10 - 40 мл насыщенного при 20 раствора бихромата калия ( табл. II, стр. Кристаллы иода, образовавшиеся на стенке колбы, периодически при помощи стеклянного шпателя ссыпают в бюкс. [3]

На каждый 1 л раствора, содержащего йодные остатки, добавляют 1 - 1 5 мл концентрированной h SCU и 10 - 40 мл насыщенного при 20 раствора бихромата калия ( табл. II, стр. Кристаллы иода, образовавшиеся на стенке колбы, периодически при помощи стеклянного шпателя ссыпают в бюкс. [4]

Фильтровальный тигель ( стеклянный фильтр. [5]

На каждый 1 л раствора, содержащего йодные остатки, добавляют 1 - 1 5 мл концентрированной H2SO4 и 10 - 40 мл насыщенного при 20 С раствора бихромата калия ( табл. II, стр. Через 5 - 6 ч жидкость с осадка сливают сифоном, а оставшийся иод отфильтровывают на фильтровальном тигле ( рис. 84), промывают 3 - 4 раза водой и высушивают в эксикаторе над серной кислотой. Кристаллы иода, образовавшиеся на стенке колбы, периодически при помощи стеклянного шпателя ссыпают в бюкс. [6]

К полученной смеси добавляют приготовленный раствор восстановительной смеси. Если при добавлении йодных остатков продолжает выпадать осадок, то их прибавляют до прекращения выпадения иодида меди. [7]

Страницы: 1