Cтраница 1
Остаток катализатора смывают в трубку и трубку и резервуар почти полностью заполняют дистиллированной водой. Быстро завершают сборку прибора и наполняют его водородом так, чтобы все три емкости находились под избыточным давлением около 0 5 атм. Интенсивное перемешивание должно обеспечивать высоту слоя суспендированного катализатора на уровне 18 - 20 см. Через суспензию пропускают воду со скоростью приблизительно 250 мл / мин. Когда резервуар станет почти пустым, а сливная емкость почти заполнится, одновременно открывают запорный и сливной краны, так чтобы заполнение и слив воды происходили с одинаковой скоростью при неизменном давлении в системе. [1]
Щелочность обусловлена наличием остатка катализатора. [2]
При переработке этих полимеров следует обращать внимание на то, что остающийся в продукте остаток катализатора может способствовать протеканию вторичных реакций. В связи с этим в большинстве случаев необходимо проводить дезактивацию и удаление катализатора вымыванием его водой, спиртом или кислотами. Катализаторы типа металлов и металлорганическнх соединений в этом отношении имеют преимущества перед смешанными катализаторами, так как дозировка может быть гораздо меньшей и поэтому они могут оставаться в полимере после добавления таких кислот, как абиетиновая. [3]
Полимеризацию проводят в течение примерно 24 часа, после чего полимер выделяют и на 24 часа погружают в спирт, чтобы разрушить остаток катализатора. Затем полимер смешивают с антиокислителем, вальцуют или обрабатывают иначе, как в предыдущих опытах. [4]
Отжатый полимер переводят в аппарат 6, в котором при 50 - 70 С и перемешивании мешалкой с частотой вращения 1 5 об / с обрабатывают смесью изопропилового спирта с бензином с целью разложения остатка катализатора. [5]
Сопло вывинчивают, и катализатор выгружают в фарфоровую чашку. Остаток катализатора просеивают через сито 2 5 мм, взвешивают и по разности веса до и после испытания устанавливают изнашиваемость его в лабораторном эрлифте. [6]
Вследствие образования в процессе распада персульфата, во многих случаях требуется добавка буферных смесей. Доказано, что остаток катализатора присоединяется к концу цепи, благодаря чему возникают эмульгатороподобные короткие цепочки полимерных молекул, содержащие HSCb-группы. [7]
В дегазаторе удаляются летучие компоненты реакционной смеси, и продукты полимеризации, полученные в виде водного шлама, подвергаются дальнейшей обработке, состоящей из удаления катализатора, непрореагировавшего сырья, растворителя и хладо-агентов. Катализатор или его раствор можно удалить в виде нижнего слоя после отстаивания; остаток катализатора отмывают водой и щелочью, а полимер сушат и ректифицируют. [8]
В колбу вливают 270 г ( 255 мл, 4 4 моль) ледяной уксусной кислоты и для связывания введенной воды 31 г ( 29 мл, 0 27 моль) уксусного ангидрида. Энергично перемешивая, добавляют по каплям / з всего количества катализатора, охлаждают содержимое колбы до 15 С, пропускают ацетилен и вводят остаток катализатора. Добавление слишком больших количеств катализатора вызывает быструю реакцию с ацетиленом, что в свою очередь приводит к быстрому повышению температуры ( см. прим. [9]
Каучуки могут быть разделены на несколько классов в соответствии с их составом и основными свойствами. Основной тип каучука, получаемый каталитической полимеризацией диметил-силоксановых звеньев D, часто именуют каучуком общего назначения. Молекулярный вес таких каучуков порядка 500 000, вязкость 10 000 000 ест. Ни по внешнему виду, ни на ощупь они не напоминают резины, а скорее представляют собой очень высоковязкие жидкости-прозрачные, бесцветные и столь же мягкие и неупругие, как воск. Они стойки при хранении, хотя если полностью не удален или не разрушен катализатор полимеризации, он сохраняет некоторую каталитическую активность. Его действие почти не проявляется при комнатной температуре и еще больше снижается при составлении резиновой смеси, так что практически остаток катализатора редко является источником затруднений. Это справедливо не только для диметилполисилоксановых каучуков, но и для других силиконовых каучуков иного химического состава. [10]