Остаток - эфирный раствор
Cтраница 1
 |
Шкала стандартов. [1] |
Остаток эфирного раствора переводят в колориметрическую пробирку с притертой пробкой и объем раствора доводят эфиром до 1 мл; предварительно этим эфиром ополаскивают фарфоровую чашку. Затем фарфоровую чашку ополаскивают 1 мл этанола и раствор выливают в ту же пробирку. Объем доводят до 2 мл. Содержимое пробирки перемешивают, вливают 0 1 мл 5 % спиртового раствора шелочи и вновь встряхивают. [2]
Включают мешалку и приливают по каплям остаток эфирного раствора бромбензола с такой скоростью, чтобы постоянно поддерживать легкое кипение эфира. После того как весь бромбен-зол будет введен, нагревание и перемешивание продолжают еще около 1 5 ч до полного растворения магния. [3]
После начала самопроизвольной реакции в колбу через капельную воронку постепенно приливают остаток эфирного раствора бромбензола, таким образом регулируя его подачу, чтобы эфир кипел интенсивно, но не слишком бурно. После введения всего эфирного раствора бромбензола реакционную смесь нагревают на водяной бане, поддерживая легкое кипение эфира в течение 30 мин. [4]
После того как реакция начнется ( обесцвечивание иода, появление белой мути), баню убирают через холодильник приливают еще 40 мл абсолютного эфира и по каплям прибавляют остаток эфирного раствора бромбензола с такой скоростью, чтобы все время происходило легкое кипение эфира. [5]
После того как реакция начнется ( обесцвечивание иода, появление белой мути), баню убирают, через холодильник приливают еще 40 мл абсолютного эфира и по каплям прибавляют остаток эфирного раствора бромбензола с такой скоростью, чтобы все время происходило легкое кипение эфира. [6]
Начала реакции свидетельствует о недостаточной чистоте реактивов. После начала самопроизвольной реакции в колбу через капельную воронку постепенно приливают остаток эфирного раствора бромбензола, таким образом регулируя его подачу, чтобы эфир кипел интенсивно, но не слишком бурно. После введения всего эфирного раствора бромбензола реакционную смесь нагревают на водяной бане, поддерживая легкое кипение эфира в течение 30 мин. [7]
Задержка начала реакции свидетельствует о недостаточной чистоте реактивов. После начала самопроизвольной реакции в колбу через ка-пельн аю воронку постепенно приливают остаток эфирного раствора бромбензола таким образом регулируя его подачу, чтобы эфир кипел интенсивно, но не слишком бурно. После введения всего эфирного раствора бромбензола реакционную смесь нагревают на водяной бане, поддерживая легкое кипение эфира в течение 30 мин. [8]
В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 2 - л, снабженную ме шалкой, обратным холодильником с хлоркалышевой трубкой и капельной воронкой, помещают 18 г ( 0 74 грамм-атома) нарезанной магниевой ленты или магниевой стружки и кристаллик иода. Затем сразу вливают такое количество ( около 30 мл) раствора 120 г ( 0 7 моля) бромбензола в 350 мл абсолютного эфира, чтобы полностью покрыть магний в колбе. Реакция начинается самопроизвольно, что определяется по помутнению и разогреванию смеси. Включают мешалку и приливают по каплям остаток эфирного раствора бромбензола с такой скоростью, чтобы постоянно поддерживать легкое кипение эфира. После того как весь бромбензол будет введен, нагревание и перемешивание продолжают еще около 1 5 часа, до полного растворения магния. [9]
В сухую трехгорлую колбу вместимостью 200 мл, снабженную капельной воронкой, мешалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают магниевые стружки и несколько кристалликов иода. Колбу нагревают до тех пор, пока весь ее объем не заполнят фиолетовые пары иода. Затем колбу охлаждают и приливают 5 - 7 мл раствора сухого бромбензола в абсолютном эфире. Обычно реакция начинается почти сразу; если же ее начало задерживается, колбу нагревают непродолжительное время на теплой водяной бане. Остаток эфирного раствора бромбензола приливают по каплям с такой скоростью, чтобы наблюдалось слабое кипение эфира. Для завершения реакции колбу нагревают на водяной бане почти до полною растворения магния. Реакционную смесь охлаждают, погружая колбу в ледяную баню, и по каплям, при непрерывном помешивании, приливают раствор свежеперегнанного бензальдегида в 10 мл абсолютного эфира. Чтобы довести реакцию до конца, реакционную смесь нагревают 15 мин на водяной бане. [10]
В круглодонную трехгорлую колбу вместимостью 500 мл помещают 3 г стружек магния и несколько кристалликов иода. Туда же вливают 15 мл абсолютного диэтилового эфира и Уз раствора ( 13 мл) бромбензола в 40 мл абсолютного эфира. Через несколько минут начинается самопроизвольная реакция, и эфир закипает. Задержка начала реакции свидетельствует о недостаточной чистоте реактивов. После начала самопроизвольной реакции в колбу через капельную воронку постепенно приливают остаток эфирного раствора бромбензола, таким образом регулируя его подачу, чтобы эфир кипел интенсивно, но не слишком бурно. После введения всего эфирного раствора бромбензола реакционную смесь нагревают на водяной бане, поддерживая легкое кипение эфира в течение 30 мин. [11]
В круглодонную, трехгорлую колбу емкостью 300 мл помещают 3 г стружек магния и несколько кристалликов иода ( см. стр. Туда же вливают 15мл абсолютного эфира и / з раствора ( 13лгл) бромбензола в 40мл абсолютного эфира. Через несколько минут начинается самопроизвольная реакция и эфир закипает. Задержка начала реакции свидетельствует о недостаточной чистоте реактивов. После начала самопроизвольной реакции в колбу через капельную воронку постепенно приливают остаток эфирного раствора бромбензола, таким образом регулируя его подачу, чтобы эфир кипел интенсивно, но не слишком бурно. После введения всего эфирного раствора бромбензола реакционную смесь нагревают на водяной бане, поддерживая легкое кипение эфира в течение 30 мин. [12]
В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с затвором, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой ( рис. 70), помещают 6 г магния и кристаллик иода. Затем в колбу заливают небольшое количество абсолютного эфира ( 8 - 10 мл) так, чтобы покрыть магний. В капельную воронку наливают раствор 29 5 г бромбензола в 30 мл абсолютного эфир а. Включают мешалку и при работающей мешалке прибавляют сразу 5 - 8 мл эфирного раствора бромбензола. После того как реакция начнется ( обесцвечивание иода, появление белой мути), баню убирают, через холодильник приливают еще 40 мл абсолютного эфира и по каплям прибавляют остаток эфирного раствора бромбензола с такой скоростью, чтобы все время происходило легкое кипение эфира. После прибавления всего бромбензола реакционную массу нагревают на водяной бане 20 - 30 мин до практически полного растворения магния, охлаждают льдом и по каплям прибавляют раствор 30 г бромистого аллила ( можно применять эквивалентное количество хлористого аллила) в 20 мл абсолютного эфира. [13]
Страницы: 1