Cтраница 2
С в любой момент времени, что также видно из рис. П-6. Заметим, что после того, как реакция явно закончилась, все еще имеется остаток вещества С. [16]
Хлорная вода приготовляется на дистиллированной воде растворением в ней газообразного хлора или хлорной извести. При приготовлении хлорной воды из извести сначала отвешивается на технических весах 2 - 2 5 г хлорной извести, которая помещается в ступку и растирается с 5 мл дистиллированной воды, после чего переносится через воронку в мерную колбу емкостью 500 мл. Остаток вещества с пестика, ступки и воронки смывается в ту же колбу. Содержимое колбы разбавляется дистиллированной водой до 500 мл, колба закрывается пробкой, хорошо взбалтывается и раствору дают отстояться в течение 30 мин. Затем осветлившийся раствор переливается в мерную колбу на 1 л, доводится до метки и определяется концентрация хлора в полученном растворе иодо-метрическим методом. [17]
Взвешивают на аналитических весах около 2 5 г белильной извести в бюксе с закрытой крышкой. Навеску тщательно растирают с небольшой порцией воды в ступке с носиком, после чего количественно переносят через воронку в мерную колбу емкостью 250 мл. Тщательно смывают туда же остаток вещества с пестика, ступки и воронки. Содержимое колбы разбавляют водой до метки и хорошо взбалтывают. Выделившийся иод оттитровывают, как обычно, раствором тиосульфата, прибавляя раствор крахмала ( 5 мл) в самом конце титрования. Определение повторяют еще 2 - 3 раза, не забывая хорошо взбалтывать суспензию перед взятием аликвотной части для анализа. [18]
Навеску тщательно разотрите с 5 мл воды в ступке с носиком, после чего количественно перенесите через воронку в мерную колбу емкостью 250 мл. Тщательно смойте туда же остаток вещества с пестика, ступки и воронки. [19]
Навеску тщательно разотрите с 5 мл. Тщательно смойте туда же остаток вещества с пестика, ступки и воронки. Содержимое колбы разбавьте водой до метки и хорошо взболтайте. Выделившийся иод оттитруйте, как обычно, раствором тиосульфата, прибавляя раствор крахмала ( 5 мл) в самом конце титрования. Определение повторите еще 2 - 3 раза, не забывая хорошо взбалтывать суспензию перед взятием али-квотной части ее для анализа. [20]
Навеску тщательно разотрите с 5 мл воды в ступке с носиком, после чего количественно перенесите через воронку в мерную колбу емкостью 250 мл. Тщательно смойте туда же остаток вещества с пестика, ступки и воронки. [21]
Берцелиус первым стал рассматривать ( по аналогии с неорганическими соединениями) органические кислоты, спирты и эфи-ры как окислы сложных радикалов. Берцелиус строго следовал за А. Лавуазье и считал, что радикал - это освобожденный от кислорода остаток вещества. Распространив электрохимическую теорию на органическую химию, он допускал возможным выяснение строения органических соединений. Именно ему принадлежит тезис: химические формулы ( рациональные) могут выражать внутренний состав и строение соединений. Берцелиус неоднократно подчеркивал, что установление и изучение рационального состава органических веществ - важнейшая цель ученых. [22]
Для всех металлов группы платины найдены оптимальные условия их гравиметрического определения одновременно с углеродом и водородом Установлено, что после сухого окисления вещества палладий и платину можно определять в виде металла, не проводя дополнительного восстанов ления. Кроме того, палладий, а также родий и осмий, могут быть определены в виде окислов. Рутений и иридий рекомендуется определять в виде металла после восстановления водородом остатка вещества от сожжения. [23]
Из кратко описанных выше способов в настоящее время широко применяется метод Кариуса, в особенности для серийных определений. Поэтому он будет описан в первую очередь. Разработанный Преглем способ сожжения в трубке с бусами для определения хлора, брома и иода получает все большее распространение, причем применяется вариант, разработанный Лейпертом для определения иода. Для определения только хлора и брома способ сожжения в трубке с бусами применяется лишь в отдельных случаях, например когда одновременно надо определить остаток вещества. Поэтому этот метод приведен при описании определения иода в трубке с бусами. Другим методом анализа веществ, выделяющих хлор и бром при действии серной и хромовой кислот и не улетучивающихся при этом, является микрометод Бобиньи, видоизмененный Цахерлем и Крайником. Принцип этого метода описан ниже со ссылкой на оригинальную работу. [24]
Точную навеску масла в количестве 2 - 3 г или концентрата в количестве 1 - 2 г или 10 - 30 % масляного раствора синтетического токоферолацетата в количестве 0 1 - 0 3 г помещают в колбу, куда приливают 10 - 15 мл 10 % спиртового раствора КОН и омыляют на водяной бане при 80 - 85 с обратным холодильником в течение 30 - 45 минут в присутствии 50 - 60 мг пирогаллола. По окончании омыления содержимое колбы количественно переносят в делительную воронку двойным объемом воды, неомыляемую фракцию четырежды экстрагируют серным эфиром, каждый раз порциями по 35 - 40 мл. Эфирные экстракты собирают, промывают в делительной воронке дистиллированной водой до нейтральной реакции по фенолфталеину. Высушенный эфирный экстракт сливают в колбу, растворитель отгоняют в токе углекислоты или азота досуха. Остаток не-омыляемых веществ растворяют в несколько приемов в 10 - 15 мл бензола, переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят объем до метки бензолом. Из полученного раствора отбирают пипеткой 8 - 10 мл раствора и пропускают через адсорбционную колонку с диатомитом2 ( высота слоя диатомита 3 5 см, диаметр 15 мм) при слабом разрежении. [25]
Эквивалентом называют реальную или условную частицу вещества, которая в данной кислотно-основной реакции эквивалентна одному иону водорода или в данной окислительно-восстановительной реакции - одному электрону. Фактором эквивалентности служит число, обозначающее долю реальной частицы вещества, эквивалентной одному иону водорода в данной кислотно-основной реакции, или одному электрону в данной окислительно-восстановительной реакции. Фактор эквивалентности может быть равен или меньше единицы. Молярная масса эквивалента ( ММЭ) вещества - масса одного моля эквивалента этого вещества, равная произведению фактора эквивалентности на его молярную массу. В соответствии с законом эквивалентов массы взаимодействующих без остатка веществ пропорциональны их эквивалентам. [26]
Из кратко описанных выше способов в настоящее время широко применяется метод Кариуса, в особенности для серийных определений. Поэтому он будет описан в первую очередь. Разработанный Преглем способ сожжения в трубке с бусами для определения хлора, брома и иода получает в. Для определения только хлора и брома способ сожжения в трубке с бусами применяется лишь в отдельных случаях, например когда одновременно надо определить остаток вещества. Поэтому этот метод приведен при описании определения иода в трубке с бусами. Другим методом анализа веществ, выделяющих хлор и бром при действии серной и хромовой кислот и не улетучивающихся при этом, является микрометод Бобиньи, видоизмененный Цахерлем и Крайником. Принцип этого метода описан ниже со ссылкой на оригинальную работу. [27]
При этом было замечено, что время от времени увеличивающаяся капля слегка расползается от кончика иглы, и, когда капля падает на бумагу, определенное количество пробы остается на корпусе иглы. С течением времени на корпусе иглы удерживается значительный объем, затем часть раствора захватывается следующей каплей. Эффект растекания зависит от природы растворителя и особенно четко проявляется при использовании метанола. В отдельных случаях остаток вещества на игле за счет растекания может составить значительную долю общего количества вещества. [28]
Форма осадка должна быть удобной для отделения от раствора фильтрованием. Для получения таких осадков с крупными кристаллами осаждение ведут при нагревании; перед фильтрованием осадок некоторое время выдерживают в маточном растворе. Существует также возможность соосаждения - захвата осадком из раствора веществ, обладающих хорошей растворимостью. Для уменьшения или практического устранения соосаждения применяют маскирующие вещества, определенный порядок сливания растворов, регулируют скорость осаждения, т-ру и концентрацию веществ в растворе. Методы отгопки основаны на полной отгонке определяемого компонента в виде летучего соединения. Далее анализ проводят по одному из двух вариантов - прямому или косвенному. По увеличению массы этого поглотителя находят массу летучего соединения определяемого компонента. Косвенный вариант основан на установлении массы остатка вещества после полного удаления летучего соединения определяемого компонента. Массу его вычисляют по разности масс до и после отгонки. Разновидностью косвенного варианта методов отгонки является термогравиметри-ческий анализ, при к-ром проводится непрерывное изучение изменения массы нагреваемого материала в зависимости от т-ры или времени нагрева. Отличается высокой точностью - до 0 02 %, позволяет непосредственно определять ( с помощью соответствующих реакций), действительно ли весовая форма является искомым веществом. [29]