Остаток - угль
Cтраница 2
 |
Кривые кондуктометриче-ского титрования серы в каменных. [16] |
Пробу аналитического измельчения перемешивают шпателем на полную глубину. На размой глубине из двух-четырех мест берут навеску 10 г с точностью 0 01 г и помещают в стакан. Уголь смачивают 5 мл н-бутилового спирта, заливают 100 мл воды, кипятят равномерно в течение 10 мин, помешивая периодически стеклянной палочкой и, охлаждая, фильтруют через плотный фильтр синяя лента ( в случае необходимости через два фильтра) под вакуумом с помощью водоструйного насоса. Водный раствор декантируют, сливая его на фильтр. Остаток угля в стакане 2 - 3 раза промывают горячей водой при взбалтывании стеклянной палочкой и переносят на фильтр. После полного отделения фильтрата уголь на фильтре еще раз промывают струей горячей воды из промывалки. Воду берут небольшими порциями, так чтобы расход ее составил на весь процесс отмывки угля около 50 - 70 мл, а общее количество полученного фильтрата было бы не более 170 мл. Фильтрат делят пополам и одну часть его переносят в стакан для титрования. Устанавли - 2о вают стакан с содержимым на столик мотора, погружая электроды на глубину 30 мм. [17]
Вещество, взвешенное так же, как и в предыдущем способе, смачивают каплей разбавленной серной кислоты ( 1: 5) из капилляра длиной около 200 мм ( диаметр 1 - 2 мм) с вытянутым тонким концом. Тигель закрывают крышкой и нагревают его 1 - 2 сек сверху, прикасаясь пламенем горелки Бунзена так, чтобы после каждого нагревания появлялись очень слабые пары серного ангидрида. Когда серная кислота выпарится, тигель прокаливают в течение 3 мин сильным пламенем снизу, для того чтобы перевести весь бисульфат в сульфат. Затем крышку снимают и проверяют, не остался ли в тигле уголь. Если есть остаток угля, прибавляют каплю концентрированной азотной кислоты и прокаливают снова. [18]
Вещество, взвешенное так же, как и в предыдущем способе, смачивают каплей разбавленной серной кислоты ( 1: 5) из капилляра длиной около 200 мм ( диаметр 1 - 2 мм) с вытянутым тонким концом. Тигель закрывают крышкой и нагревают его 1 - 2 сек сверху, прикасаясь пламенем горелки Бунзена так, чтобы после каждого нагревания появлялись очень слабые пары серного ангидрида. Когда серная кислота выпарится, тигель прокаливают в течение 3 мин сильным пламенем снизу, для того чтобы перевести весь бисульфат в сульфат. Затем крышку снимают и проверяют, не остался ли в тигле уголь. Если есть остаток угля, прибавляют каплю концентрированной азотной кислоты и прокаливают снова. [19]
Из приемной воронки порции угля попадают в бункер 4 емкостью, равной среднесуточной пробе. Разделка пробы производится периодически. При открытии шибера 9 уголь с помощью шнека подается в молотковую дробилку 7 для измельчения до размеров кусков не более 3 мм. Измельченный уголь поступает в порционер-делитель 8, где проба перемешивается и сокращается в несколько раз. Отдельные порции пробы собирают в сосуды 10, в которых проба поступает в химическую лабораторию для анализа. В закрытом сосуде 12 хранится остаток угля для контрольных анализов. [20]
До 1924 г. уголь, в особенности бурый, гидрировали без пластифицирующего масла. Чтобы получить при строго определенной температуре и времени реакции сопоставимые для различных углей и катализаторов данные, применяли так называемый опрокидывающийся конвертор. Образец угля, заключенный в контейнер из металлической сетки, помещали в холодный конец конвертора. Через определенный про-межутбк времени реакции конвертор вновь переворачивали и остаток непрореагировавшего угля высыпался в холодную его часть. Таким способом были выделены чистые продукты гидрогенизации угля, не загрязненные пластифицирующим маслом, и были определены как пригодность различных углей, так и активность различных катализаторов. [21]
Страницы: 1 2