Cтраница 1
Остаток фторида осторожно смачивают несколькими каплями воды и прибавляют около 8 мл HF Тигель накрывают и ставят на паровую баню на 20 мин. Содержимое тигля переносят в платиновую чашку; стенки тигля тщательно вытирают палочкой с резиновой насадкой. Прибавляют 1 мл разбавленной НС1 ( 7: 100), раствор перемешивают и оставляют стоять при комнатной температуре в течение 4 час. [1]
Остаток фторидов в чашке обрабатывают 5 мл концентрированной HNO3, упаривают досуха, прокаливают на плитке для удаления плавиковой кислоты. Обработку азотной кислотой повторяют трижды. Полученный остаток растворяют в 10 мл азотной кислоты, нагревают на плитке, добавляют 10 мл воды и фильтруют через плотный фильтр. [2]
На месте силиката образуется творожистый остаток фторидов KF AlFs. Поэтому, силикаты, являясь очень прочными соединениями, полностью переводятся в раствор с целью определения химическими методами катионной составной части минерала. [3]
Навеску разлагают фтористоводородной кислотой для удаления кремневой кислоты. Остаток фторидов нагревают со щавелевой кислотой, которая при высокой температуре вытесняет фтор. При этом большинство металлов образуют окислы, а кальций, стронций, барий, магний и щелочные металлы-карбонаты. При обра ботке прокаленного остатка горячей водой в раствор переходят карбонаты щелочных металлов, гидроокись магния и небольшое количество карбонатов щелочноземельных металлов, соответственно их растворимости. [4]
Остаток фторида кальция или магния можно исследовать при помощи ализарината циркония, как здесь описано. [5]
Из сообщения Зандбергера, по-видимому, следует, что анализированные им породы последовательно обрабсчтывали водой, уксусной кислотой, кипящей разбавленной соляной кислотой в течение 2 дней и, наконец, фтористоводородной кислотой. Каждую вытяжку и окончательный остаток фторидов ( а также и пирита) отдельно исследовали на тяжелые металлы. Неожиданным оказался факт, наблюдавшийся им во всех случаях, что пирит, даже при такой обработке, оставался совершеяно нетронутым. Это говорит в пользу точности метода определения железа ( II) в силикатах обработкой их смесью фтористоводородной и серной кислот, если нет других сульфидов помимо пирита ( см. стр. [6]
Из сообщения Зандбергера, по-видимому, следует, что анализированные им породы последовательно обрабатывали водой, уксусной кислотой, кипящей разбавленной соляной кислотой в течение 2 дней и, наконец, плавиковой кислотой. Каждую вытяжку и окончательный остаток фторидов ( а также и пирита) отдельно исследовали на тяжелые металлы. Неожиданным оказался факт, наблюдавшийся им во всех случаях, что пирит, даже при такой обработке, оставался совершенно нетронутым. Это говорит в пользу точности метода определения железа ( II) в силикатах обработкой их смесью плавиковой и серной кислот, если нет других сульфидов помимо пирита ( см. стр. [7]
Редкоземельные элементы выделяют осаждением аммиаком после выделения циркония фосфатным осаждением. Осадок гидроокисей, содержащий фосфаты, растворяют затем в плавиковой кислоте и остаток фторидов выделяют для последующего перевода в оксалаты, а затем в окислы. [8]
Осадок промывают 1 % - ным раствором щавелевой кислоты. Если присутствует уран, оксалаты переосаждают после предварительного переведения их в хлориды. Осадок сохраняют v Фильтраты выпаривают досуха и нагреванием разрушают щавелевую кислоту. Затем, если уран отсутствует, растворяют остаток и извлекают оставшиеся редкоземельные элементы осаждением щавелевой кислотой в очень небольшом объеме. Фильтрат исследуют на содержание железа и циркония. В присутствии урана остаток обрабатывают фтористоводородной кислотой, выпаривают почти досуха, фильтруют и промывают остаток разбавленной фтористоводородной кислотой. Остаток фторидов обрабатывают серной кислотой, переводят в оксалаты и присоединяют к ранее полученному осадку оксалатов редкоземельных металлов. Дальнейшая обработка объединенных оксалатов описана в гл. [9]
Осадок от аммиака растворяют в небольшом избытке соляной кислоты и осаждают редкоземельные металлы щавелевой кислотой ( см. Редкоземельные металлы, стр. Осадок промывают 1 % - ным раствором щавелевой кислоты. Если присутствует уран, оксалаты переосаждают после предварительного переведения их в хлориды. Фильтраты выпаривают досуха и нагреванием разрушают щавелевую кислоту. Затем, если уран отсутствует, растворяют остаток и извлекают оставшиеся редкоземельные элементы осаждением щавелевой кислотой в очень небольшом объеме. Фильтрат исследуют на содержание железа и циркония. В присутствии урана остаток обрабатывают фтористоводородной кислотой, выпаривают почти досуха, фильтруют и промывают остаток разбавленной фтористоводородной кислотой. Остаток фторидов обрабатывают серной кислотой, переводят в оксалаты и присоединяют к ранее полученному осадку оксалатов редкоземельных металлов. Дальнейшая обработка объединенных оксалатов описана в гл. [10]