Cтраница 2
С целью получения хлора отвешенное количество перманганата калия помещают в колбу Вюрца на 500 мл, снабженную капельной воронкой и укрепленную так, что ее можно взбалтывать. К кристаллам перманганата приливают по каплям концентрированную соляную кислоту ( всего требуется около 130 мл) и, по мере того как идет реакция, колбу подогревают. После прибавления всей кислоты смесь осторожно кипятят в течение нескольких минут, чтобы выделить остаток хлора, и затем быстро отъединяют прибор от сосуда с раствором гипохлорита, чтобы избежать засасывания последнего. Рекомендуется ставить предохранительную склянку между боковой трубкой колбы Вюрца и трубкой, по которой хлор поступает в щелочь. [16]
Нагревание дисперсных катализаторов при определенных условиях может приводить не к спеканию, а к редиспергированию платины. Явление редиспергирования имеет сложную природу. Оно может быть связано, по крайней мере отчасти, с образованием летучих соединений платины, возможно с участием остатка хлора ( например, PtCU), а также с образованием окиси платины, которая из-за сильного взаимодействия с окисным носителем способна распространяться по его поверхности. [17]
Сульфиды мышьяка и кадмия имеют преимущество, так как не мешают при последующем определении ртути ди-тизоновым методом. Кадмий оказывается особенно пригодным, так как его сульфид образует с сульфидом ртути смешанные кристаллы. Этим путем удовлетворительно выделяется 1 мкг ртути из 100 мл раствора. Осадок сульфидов растворяют в хлорной воде или соляной кислоте, содержащей немного хлората калия, большую часть хлора удаляют продуванием воздуха при комнатной температуре, а остаток хлора - добавлением восстановителя, например солянокислого гидроксиламина. [18]
Ацетилен, выходящий из колонны с раствором гипохлорита, поступает в промывную колонну, орошаемую водой для поглощения унесенного хлора. При орошении раствором едкого натра возможно образование хлорацетилена, самовоспламеняющегося при контакте раствора с воздухом. При низких значениях рН из гипохлоритного раствора выделяется хлор, что в условиях производства ацетилена вносит элемент опасности в работу и вызывает коррозию машин и трубопроводов. При высоких значениях рН очистка протекает неполно. Для очистки от остатка хлора и образовавшихся хлорорганических производных ацетилен пропускают через слой активного угля. При использовании ацетилена для некоторых синтезов остаточный хлор поглощают, пропуская ацетилен через нагретый слой окиси цинка. [19]
После вторичного сверления упомянутой выше цистерны необходимо было перевести остаток хлора в количестве 1 от в другую цистерну. Для этой цели внутренняя трубка последней цистерны была соединена посредством свинцовой трубы с выпускным вентилем неисправной хлорной цистерны, в то время, как воздушная часть посредством медной трубки была соединена с бочкой, содержавшей известковое молоко. Для того, чтобы использовать остаток хлора, было решено внести его в раствор натровой щелочи. [20]
В отсутствие больших количеств металлов, образующих сульфиды, мало растворимые в кислой среде, ртуть можно выделить, осаждая сероводородом. В качестве носителя с успехом применяют сульфиды меди ( стр. Мышьяк и кадмий имеют преимущество: они не мешают при последующем определении ртути дитизоновым методом. Кадмий, по-видимому, особенно пригоден, так как его сульфид образует с сульфидом ртути смешанные кристаллы. Этим путем можно удовлетворительно выделить 1у ртути из 100 мл раствора. Осадок сульфидов растворяют в хлорной воде или соляной кислоте, содержащей немного хлората калия; большую часть хлора удаляют продуванием воздуха при комнатной температуре, а остаток хлора - с добавлением восстановителя, например солянокислого гидроксиламина. [21]
В хлорных электролизерах с твердым и ртутным катодами образующийся трихлорид азота практически полностью отдувается и уносится вместе с электролитическим хлоргазом. При сжижении электролитического хлоргаза трихлорид азота растворяется в жидком хлоре. Жидкий хлор, содержащий 0 05 - 0 10 % ( по массе) трихлорида азота, не опасен в обращении, так как NC13 полностью флегматизируется жидким хлором и, растворяясь в большом количестве жидкого хлора, не может проявить взрывчатых свойств. Возникновение взрыва возможно только при концентрировании NC13 в кубовом остатке после испарения жидкого хлора. Сообщается [19], что растворы трихлорида азота в жидком хлоре концентрацией выше 5 % ( по массе) взрывоопасны. Если начальное содержание NC13 в жидком хлоре составляет, например, 0 2 % ( по массе), то содержание 5 % ( по массе) ЫС13достига - ется при объемном испарении тогда, когда остаток неиспаренного хлора составляет 1 5 - 2 0 % от исходного количества. Поэтому при объемном испарении жидкого хлора, содержащего даже малое количество трихлорида азота, создается опасность взрыва в конце процесса испарения. [22]