Остаток - хлороформ
Cтраница 1
Остаток хлороформа из грушевидной колбочки удаляют просасыванием воздуха с помощью водоструйного насоса ( без создания вакуума), поместив ее в фарфоровый стаканчик с водой при температуре 40 - 45 С. При этом на стенке колбочки остается густой осадок. Затем в эту колбочку помещают 10 г солянокислого пиридина и на масляной бане производят сплавление с ним осадка при температуре 207 - 210 С в течение 60 - 90 мин, де-залкилируя 2 4 - Д кислоту до 2 4-дихлорфенола. [1]
Остаток хлороформа упаривается почти досуха при стоянии на воздухе в чашке. Остаток, застывающий в густую коричневатую массу, перемешивают с ацетоном, фильтруют и промывают на фильтре несколько раз ацетоном. Было получено 163 г ( 0 32 %) порошкообразного темно-желтого основания; его очищают, переводя в хлор-гидрат, который кристаллизуют из спирта. [2]
Для удаления остатка хлороформа поступают следующим образом. Со взвешенного бюкса ( с крышкой) снимают крышку и помещают бюкс в вытяжной шкаф на расстояние 25 - 35 см от комнатного вентилятора. Заполнив бюкс на три четверти полученным экстрактом, включают вентилятор; по мере испарения экстракт подливают в бюкс, пока не перенесут полностью. Колбу из-под экстракта обмывают небольшой порцией хлороформа и переносят в тот же бюкс. Когда в бюксе останется 0 5 мл хлороформного раствора, испарение продолжают без вентилятора, взвешивая бюкс каждые 2 мин. Перед взвешиванием его закрывают крышкой и вновь снимают крышку для дальнейшего испарения. Когда масса перестанет изменяться, испарение заканчивают. Разность между массой бюкса и остатком после удаления хлороформа и массой пустого бюкса показывает общее содержание экстрагируемых хлороформом веществ. [3]
Оставшуюся жидкость переносят в сосуд аппарата для сублимации веществ, выпаривают остаток хлороформа, а бензофосфат затем сублимируют при 80 - 90 С [ давление 50 - 65 Па ( 0 4 - 0 5 мм рт. ст.) 1 в течение 3 мин. Сублимированный бензофосфат смывают со стенок сосуда 10 мл ацетона, который переносят в градуированную пробирку. [4]
 |
Принципиальная технологическая схема получения е-капролак-тама из е-капролактона. [5] |
В дистилляцион-ной колонне 13 при температуре 70 - 80 С отгоняется хлороформ до получения в кубовом растворе 15 - 30 % капролактама. Остаток хлороформа отгоняется при 80 - 90 С после добавления в куб воды. [6]
Помешают в пробирку несколько капель хлороформа и 2 - 3 мл разбавленного раствора щелочи; осторожно нагревают смесь в течение 1 - 2 мин до начала кипения хлороформа при частом взбалтывании, после чего охлаждают пробирку в воде. Полученную щелочную жидкость сливают с остатка хлороформа, если он имеется, и делят на три части. [7]
Помещают в пробирку несколько капель хлороформа и 2 - 3 мл разбавленного раствора щелочи, осторожно нагревают смесь 1 - 2 мин до начала кипения хлороформа при частом взбалтывании, яосле чего охлаждают пробирку в воде. Полученный щелочной раствор сливают с остатка хлороформа, если он имеется, и делят на три части. [8]
Слой сернокислого натрия в воронке дважды промывают хлороформом порциями по 5 мл, промывную жидкость объединяют с экстрактом и отгоняют растворитель на водяной бане до объема 0 5 мл. Остаток хлороформа удаляют осторожным продуванием воздуха. [9]
Кислотное извлечение подщелачивают раствором аммиака до щелочной реакции по фенолфталеину и алкалоиды извлекают последовательно 20, 15, 10 мл хлороформа, взбалтывая по 3 мин. Хлороформные извлечения фильтруют в колбу для отгонки вместимостью 100 мл через бумажный фильтр, на который предварительно помещают 4 - 5 г свежепрокаленного безводного натрия сульфата, смоченного хлороформом. Фильтр дважды промывают хлороформом по 5 мл. Хлороформ отгоняют на водяной бане до объема 1 - 2 мл, остаток хлороформа в колбе удаляют продуванием воздуха до полного исчезновения запаха растворителя. Сухой остаток растворяют в 15 мл раствора хлористоводородной кислоты ( 0 02 моль / л) при подогревании на водяной бане, прибавляют 2 капли спиртового раствора метилового красного и 1 каплю раствора метиленового синего и избыток хлористоводородной кислоты оттитровывают раствором натра едкого ( 0 02 моль / л) до появления зеленой окраски. [10]
 |
Разделение пестицидов в однокомпонентных растворителях. [11] |
Экстракты соединяли в стакан, упаривали почти досуха и остаток переносили в маленькую пробирку. Стакан несколько раз смывали порциями хлороформа по 5 мл, которые также упаривали и переносили в пробирку. Остаток хлороформа осторожно удаляли током воздуха. [12]
Маточный раствор подщелачивали до рН 7 5, выпал светлый, легкий осадок, который извлекли фиблизительно 200 мл хлороформа - вытяжка Пи. К маточнику добавили избыток сульфата аммония; выпавший легкий аморфный осадок извлечен приблизительно 200 мл хлороформа - вытяжка У. Все вытяжки подсушены сульфатом натрия и упарены. Остаток хлороформа удален во всех случаях в вакуум-эксикаторе. [13]
Страницы: 1