Полутвердый остаток
Cтраница 1
 |
Макроциклические полиэфиры. [1] |
Полутвердый остаток, образовавшийся при упаривании раствора, разделяют хроматографическим методом с помощью колонки размером 2 х 50 см, наполненной А12О3 ( в бензоле), элюируют бензолом, а затем хлороформом. Растворы упаривают на роторном испарителе. [2]
Значительное количество неперегоняющегося полутвердого остатка указывает на интенсивность протекания реакции присоединения пентаэритрита к АДАП. [3]
Последний в виде черного полутвердого остатка получается при перегонке древесного дегтя. Омылением в горячих растворах щелочи получают водорастворимый продукт-эффективную воздухововлекающую пенообра-зующую добавку для поризации бетонов. [4]
Для получения раувольфинина экстрагируют 5 кг воздушносухой коры корня R. Экстракт упаривают в вакууме до 300 мл и полученный полутвердый остаток обрабатывают 600 мл воды. Раствор подкисляют 1 % - ной уксусной кислотой, фильтруют и освобождают от смолистых и маслянистых веществ экстракцией эфиром, а также хлороформом. Очищенный раствор подщелачивают карбонатом натрия до рН8 - 8 5 и выделившиеся основания растворяют в 600 мл эфира. Из эфирного раствора, промытого водой и высушенного над Na2SO4, отгоняют эфир до объема 200 мл. Оставшийся концентрат насыщают хлористым водородом и выпавший осадок смолоподобных хлоргидратов очищают кипячением с абсолютным спиртом. Охлажденный водный раствор хлоргидратов подщелачивают аммиаком и выпавший осадок экстрагируют 600 мл эфира. [5]
По охлаждении выделяется хлористоводородная соль метиламина ( 96 гр. Фильтрат оно / а сгущают настолько, насколько это возможно при 100 и оставляют на 24 часа в вакуум-эксикаторе над едким натром. После этого полутвердый остаток настаивается с хлороформом для извлечения хлористоводородной соли диметил-амина, при чем остается еще некоторое количество хлористоводородной соли метиламина ( 20 гр. [6]
В круглодоппую колбу емкостью 500 мл помещают 100 г сухой натриевой соли - стиролсульфокислоты ( примечание 14); при сильном взбалтывании соль тщательно смешивают со 120 г измельченного в порошок пятихлористого фосфора. К колбе присоединяют обратный холодильник, защищенный осушительной трубкой2, и нагревают колбу на паровой бане до тех пор, пока реакционная смесь не станет жидкой, а затем в течение еще 4 час. Хлорркись фосфора отгоняют в вакууме ( водоструйного насоса) при нагревании на паровой бане. Полутвердый остаток экстрагируют тремя порциями хлороформа по 100 мл, кипятя его с каждой из порций в течение 15 мин. Остаток в колбе растворяют в 200 мл воды, охлажденной до 0, и экстрагируют 100 мл хлороформа. [7]
К раствору 7 24 г бензилиденанилина и 2 02 г триэтиламина в 70 мл бензола прибавляют по каплям в течение 30 мин. При этом выпадает бесцветный осадок, смесь окрашивается в желтый цвет и температура реакционной смеси повышается. Перемешивание продолжают в течение еще 30 мин. Соединенные бензольные вытяжки выпаривают при пониженном давлении, и полутвердый остаток тщательно размешивают со смесью ди-этилового и петролейного эфиров ( 1: 1), для удаления непрореагировавшего бензилиденанилина. Нерастворимый твердый остаток, окрашенный в оранжевый цвет, размешивают с 200 мл кипящего этилового спирта и отфильтровывают. Получают почти чистый 8-лактам; выход его составляет 3 68 г ( 50 % теоретич. [8]
К раствору 7 24 г бензилиденанилина и 2 02 г триэтиламина в 70 мл бензола прибавляют по каплям в течение 30 мин. При этом выпадает бесцветный осадок, смесь окрашивается в желтый цвет и температура реакционной смеси повышается. Перемешивание продолжают в течение еще 30 мин. Соединенные бензольные вытяжки выпаривают при пониженном давлении, и полутвердый остаток тщательно размешивают со смесью ди-этилового и петролейного эфиров ( 1: 1), для удаления непрореагировавшего бензилиденанилина. Нерастворимый твердый остаток, окрашенный в оранжевый цвет, размешивают с 200 мл кипящего этилового спирта и отфильтровывают. Получают почти чистый fi - лактам; выход его составляет 3 68 г ( 50 % теоретич. [9]
Получение 1 4-дифенил - 3-фталимидоазетидинона - 2 [ 221 К раствору 7 24 г бензилиденанилина и 2 02 г триэтиламина в 70 мл бензола прибавляют по каплям в течение 30 мин. При этом выпадает бесцветный осадок, смесь окрашивается в желтый цвет и температура реакционной смеси повышается. Перемешивание продолжают в течение еще 30 мин. Соединенные бензольные вытяжки выпаривают при пониженном давлении, и полутвердый остаток тщательно размешивают со смесью ди-этилового и петролейного эфиров ( 1: 1), для удаления непрореагировавшего бензилиденанилина. Нерастворимый твердый остаток, окрашенный в оранжевый цвет, размешивают с 200 мл кипящего этилового спирта и отфильтровывают. Получают почти чистый 6-лактам; выход его составляет 3 68 г ( 50 % теоретич. [10]
Остаток растворяют в ацетоне ( 720 мл), перегнанном над карбонатом калии после кипячения над i герм а и г аи атом калия, и переносят в трехгорлую-колбу емкостью 3 л, глабэкеииую аффективной мешалкой, капельной воронкой и термомртром. Содержимое колбы охлаждают от 0 - 5 С н медленно прибавляют к нему за 10 мин раствор Кремоной кислоты [ полученный смешо - КЕК-М трноксида хрома ( 13 3 г) н концентрированной серной кислоты ( 11 6мл) с последующим осторожным разбавленном этой смеси водой при охлаждении до объема 50 мл. Реакционную смесь перемыливают при 0 - 5 С еще в тс-чмшс 3D мни. Оба экстракта промывают полу насыщенным л одним раствором хлорида натрия ( 600 мл), сушат [ Na2SO) н объединяют перед тем, как упарить при пониженном давлении до получения полутвердого остатка ( 48 - 50 г), который растирают с эфиром ( 50 мл) и оставляют на ночь при перемешивания, охладив дп - 10 - О С. Отфильтрованный раствор упаривают примерно до объема SO мл, при этом начинается кристаллизация. [11]
К эфирному раствору 225 г ( 0.54 м) хлористого неопентилмагния, помещенному в литровую трехгорлую склянку, снабженную мешалкой и обратным холодильником, в продолжение 15 мин. За это время малыми порциями добавлено 135 см3 сухого эфира. Вся реакция проведена в атмосфере азота. Смесь охлаждена снегом с солью и понемногу разложена 300 см3 ледяной воды. Слои разделены, эфирный слой упарен до половины объема и охлажден снегом с солью. Маточник был сконцентрирован, и полутвердый остаток дважды перегнан в вакууме из колбы с широким отводом. [12]
Страницы: 1