Cтраница 1
Бурый остаток от перегонки содержит некоторое количество метилен-а-нафтилметиламина. [1]
Неочищенное вещество растворяют снова примерно в 2 л воды, бурый остаток отделяют центрифугированием и отбрасывают. Надосадочный раствор подщелачивают едким натром и при перемешивании прибавляют реактив Фелинга ( 3 5 % сульфата меди, 5 % едкого натра, 1 7 % соли Рошелле), пока его избыток не обнаружится по окрашиванию надосадоч-ного раствора. Комплекс после неоднократного промывания водой, нагретой до 40, суспендируют в 670 мл воды и разлагают, медленно прибавляя при механическом перемешивании концентрированную соляную кислоту. Когда весь комплекс растворится, прибавляют небольшой избыток кислоты и профильтрованный раствор выливают при перемешивании в 3 объема спирта. Отфильтрованный полимер промывают спиртом, опять растворяют в 1 4 л воды, а затем осаждают 3 объемами спирта. После непродолжительного перемешивания ( несколько минут) суспензию центрифугируют и надосадочный раствор выливают при перемешивании в 2 л спирта. Выделенное твердое вещество обрабатывают тем же способом еще два раза. Содержание углеводов измеряют, как и для гликогена, полным гидролизом до n - маннозы 1, которую определяют с реагентом Шомодьи по модифицированному методу Перта и Уилана. Для полного проявления восстанавливающей способности D-маннозу нужно нагревать с реагентом Шомодьи 50 мин. [2]
Вместо этого при 175 образуется небольшое количество бромциана, трифенйларсин, циан и бурый остаток. [3]
Металлическая платина растворяется в царской водке; после удаления азотной кислоты кипячением с избытком соляной получается ярко-оранжевый раствор; при выпаривании этого раствора с хлористым натрием получается бурый остаток, который растворяется в спирте. [4]
Эфиры эти суть приятного фруктового запаха, маслянистые жидкости; по мере возвышения температуры кипения запах их становится менее приятным, н кипящие выше 250Э в разведенном состоянии напоминают деревянное масло; кипящие до240 - бесцветны, но перегоняющиеся выше этой температуры отчасти разлагаются, образуя бурый остаток и желтоватый дистиллят, и тем сильнее, чем выше лежит точка кипения. Два первые представляют, очевидно, производные двух гомологичных кислот С10Н19СО П и СПН. Второй эфир, невидимому, содержал немного примеси высшего гомолога, на что указывают как температура кипения, так и анализ. [5]
Палладий хорошо растворяется в царской водке, причем при соприкосновении кислоты с металлом появляется ярко-красный цвет вследствие образования палладохлористоводородной кислоты. При выпаривании раствора на водяной бане досуха ( с полным удалением кислоты) получается бурый остаток двухлористого палладия, который нерастворим в воде, но хорошо растворяется в разбавленной соляной кислотен в растворах хлористых металлов с образованием бурой палладисто-хлористоводородной кислоты или соответствующих ее солей. [6]
После того как добавлен весь л-нитроанилин, пропускание фосгена продолжают еще 5 мин, затем пламя усиливают и отгоняют уксусноэтиловый эфир. Следует быть осторожным, чтобы к концу перегонки не перегреть остаток. Бурый остаток ( примечание 5) обрабатывают 800 мл горячего сухого четыреххлористого углерода, а нерастворимый остаток ( двузамещенную мочевину) отфильтровывают. [7]
Затем колбу вынимают из бани, охлаждают и отъединяют холодильник; приливают 100 мл 20 % - ной серной кислоты, колбу присоединяют к обратному холодильнику и содержимое колбы кипятят 1 час. Сначала отгоняется низкокипящая фракция, состоящая из бромбензола ( 12 - 14 г) и следов воды, потом, в виде бесцветной жидкости, дифгнилэтилен, последние порции которого имеют слегка желтоватую окраску. Бурый остаток содержит продукты полимеризации и разложения. [8]
Источником света служит ртутная горелка высокого давления типа HQA 500 ( Осрам), включенная через стабилизатор напряжения; лампу погружают в стеклянный карман прибора с БОДЯНЫ. Состав исход-нон смеси: 5 г холестерина ( XV), 30 мг гематопорфирина, 100 мл пиридина, кислород под давлением 730 мм рт. ст. ( испр) - Три облученные загрузки, поглотившие в общей сложности 1 7 л О2, объединяют; пиридин удаляют испарением в вакууме при 50 - 60 ( температура бани), после чего смесь сушат 3 часа при откачивании масляным насосом. Бурый остаток дважды растирают со смесью 30 мл ледяной уксусной кислоты с 20 мл метанола, отсасывают и промывают холодным метанолом до исчезновения запаха уксусной кислоты. [9]
После того как добавлен весь п-нитроанилин, пропускание фосгена продолжают еще 5 мин, затем пламя усиливают и отгоняют уксусноэтиловый эфир. Следует быть осторожным, чтобы к концу перегонки не перегреть остаток. Бурый остаток ( примечание 5) обрабатывают 800 мл горячего сухого четыреххлористого углерода, а нерастворимый остаток ( двузамещенную мочевину) отфильтровывают. [10]
Эфирный слой декантируют в делительную воронку, пастообразный осадок экстрагируют 15 мл эфира и от объединенных эфирных вытяжек отгоняют эфир при нагревании колбы на водяной бане. После этого водный слой отделяют, а оставшееся масло без предварительной промывки перегоняют в вакууме при давлении около 30 мм. Сначала отгоняется низкокипящая фракция, состоящая из бромбензола и воды, потом дифенилэтилен в виде бесцветной жидкости, последние порции которого имеют слегка желтоватую окраску. Бурый остаток содержит продукты полимеризации и осмоления. [11]