Черный остаток
Cтраница 3
Примерно при 300 полимер размягчается и начинает быстро деполимеризоваться в мономер - метилметакрилат, который и отгоняется в приемник. Перегонку продолжают до тех пор, пока в колбе не останется небольшое количество ( 3 - 4 г) черного остатка. [31]
Дрейпер и Поллард [537] очищали фенол, добавляя к нему 12 % воды, 0 1 % алюминия и 0 05 % бикарбоната натрия и перегоняя смесь при атмосферном давлении до удаления азеотропной смеси. Чистый фенол перегоняли затем при давлении 25 мм до тех пор, пока в перегонной колбе не оставалось приблизительно 20 мл черного остатка. [32]
Порошок электролитического хрома помещают в кварцевую или керамическую трубку и нагревают в течение 2 ч при 800 - 900 С в токе сухого азота, очищенного от кислорода. По охлаждении продукт растирают в агатовой ступке и затем еще раз прокаливают в течение 2 ч в токе азота. Черный остаток промывают и сушат. [33]
Например, пламя окрашивается при этом в зеленый цвет. На сетке остается черный остаток, при прокаливании он становится серым. После экстракции образца окрашивание пламени в зеленый цвет сохраняется. Первый вывод, который можно сделать: в состав резины входит хлорсодержащий полимер. [34]
Готовят стандартный раствор марганца, пользуясь образцол № 256 марганцовой руды, изготовленным Национальным Бюрс Стандартов, или применяя спектрально чистый марганец. Берут навеску марганцовой руды 0 531 г в стакан емкостью 250 мл и добавляют 25 мл азотной кислоты ( 1: 1) и 2 - 3 мл 3 % - ной перекис. Нагревают на кипящей водяной бане до исчезновени черного остатка. [35]
 |
Аппарат для получения металлического нептуния в микрограммовых количествах. [36] |
Металлический нептуний ю имеет серебристый блеск, он примерно так же ковок, как и уран, приготовленный тем же способом. Металл, по-видимому, не подвергается никаким воздействиям за короткое время соприкосновения с воздухом 7 лабораторных помещений. Металлический нептуний легко растворяется в 1 М НС1, образуя черный остаток, при условии, если отсутствует окислитель. Кроме этих отрывочных сведений, других данных относительно активности и химических свойств нептуния в металлическом состоянии еще нет. [37]
Черный металлический остаток, полученный от растворения цинкового королька, смывают минимальным количеством горячей воды обратно в стакан, выпаривают воду на паровой бане и сухой остаток нагревают с 20 ЗАЛ концентрированной серной кислоты и 5 г сульфата аммония. Нагревание продолжают до растворения большей части родия, при этом не растворяются черные хлопьевидные частицы платины, содержащие немного родия. После охлаждения разбавляют кислоту 150 мл воды, нагревают, собирают нерастворимый черный остаток на маленький фильтр и хорошо промывают горячей водой. Фильтр с остатком переносят в коническую колбу емкостью 250 мл и осторожным нагреванием с 10 мл серной кислоты сбугливают бумагу; затем органические вещества полностью разрушают азотной кислотой, избыток последней удаляют выпариванием, добавляют 2 г сульфата аммония и сильно нагревают, причем не должно наблюдаться потемнения серной кислоты, окрашенной в желтый или оранжевый цвет. Охлаждают, добавляют 1 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты и снова нагревают до полного разрушения щавелевой кислоты к появления паров серной. После охлаждения разбавляют 50 мл воды, нагревают до кипения, фильтруют, небольшой остаток платины хорошо промывают горячей водой и прокаливают. Полученную таким путем платину растворяют на водяной бане в нескольких миллилитрах 2 0 % - ной царской водки, нерастворимые вещества отфильтровывают и промывают горячей водой; фильтрат выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 20 мл разбавленной соляной кислоты ( 1: 10) и платину осаждают из горячего раствора добавлением 0 5 мл 5 % - ного раствора хлорной ртути и нескольких капель 1 % - ной фосфорноватистой кислоты. [38]
В колбу Вюрца емкостью 50 мл помещают 12 5 г измельченного полиметилметакрилата и нагревают колбу ( прибор 1) на небольшом светящемся пламени горелки или на воронке Бабо. Выше 300 С полиметилметакрилат размягчается и деполимеризуется в метилметакрилат, который и отгоняется в приемник. Перегонку ведут до тех пор, пока в колбе не останется небольшое количество черного остатка. Полученный дистиллат еще раз перегоняют при 100 - 102 С. [39]
В колбу Вюрца емкостью 50 мл помещают 12 5 г измельченного полиметилметакрилата и нагревают колбу ( прибор 1) на небольшом светящемся пламени горелки или на воронке Бабо. Выше 300 С полиметилметакрилат размягчается и деполимеризуется в метилметакрилат, который и отгоняется в приемник. Перегонку ведут до тех пор, пока в колбе не останется небольшое количество черного остатка. Полученный дистиллят еще раз перегоняют при 100 - 102 С. [40]
В колбу Вюрца емкостью 50 мл помещают 12 5 г измельченного полиметилметакрилата и нагревают колбу на небольшом светящемся пламени горелки или на воронке Бабо. Выше 300 С полиметилметакрилат размягчается и деполимери зуется в метилметакрилат, который и отгоняется в приемник. Перегонку ведут до тех пор, пока в колбе не останется небольшое количество черного остатка. Полученный дистиллат еще раз перегоняют при 100 - 120 С. [41]
В колбу Вюрца емкостью 50 мл помещают 12 5 г измельченного полиметилметакрилата и нагревают колбу ( прибор 1) на небольшом светящемся пламени горелки или на воронке Бабо. Выше 300 С Полиметилметакрилат размягчается и деполимеризуется в метилметакрилат, который и отгоняется в приемник. Перегонку ведут до тех пор, пока в колбе не останется небольшое количество черного остатка. Полученный дистиллят еще раз перегоняют при 100 - 102 С. [42]
При растворении в азотной кислоте сплава, содержащего олово и сурьму, образуются осадки метаоловлнной и сурьмяной кислот, которые затем сплавляют с ЫагСО3 и углем. При этом сурьма и олово восстанавливаются до металлов, их отделяют, растворяют в НС1 HNO3 и полученные растворы анализируют. Если сплав содержит углерод или графит, то после растворения его в кислоте остается черный остаток. Остаток может также содержать кремневую кислоту. [43]
При растворении в азотной кислоте сплава, содержащего олово и сурьму, образуются ГСРДКИ метаоловянной и сурьмяной кислот, которые затем сплавляют с Na CO3 и углем. При этом сурьма и олово восстанавливаются до металлов, их отделяют, растворяют в HC1 HNO3 и полученные растворы анализируют. Если сплав содержит углерод или графит, то после растворения его в кислоте остается черный остаток. Остаток может также содержать кремневую кислоту. [44]
Эта соль также получается в результате нейтрализации рениевой кислоты гидроокисью аммония. Она растворима в воде ( при обычной температуре насыщенный раствор содержит 6 % соли); из насыщенного раствора кристаллизуется в виде пластинок. При нагревании она разлагается, давая бесцветный возгон ( содержащий аммиак и семиокись рения), причем остается черный остаток, содержащий двуокись рения. При нагревании перрената аммония в токе водорода получается остаток, состоящий из рения; это один из лучших методов получения чистого металла. [45]
Страницы: 1 2 3