Взвешенный остаток

Cтраница 1

Взвешенный остаток в платиновом тигле смачивают 1 - 2 мл воды, 1 каплей концентрированной серной кислоты и 3 - 4 мл плавиковой кислоты. Содержимое тигля выпаривают на водяной бане до выделения белых паров серной кислоты, которую удаляют осторожным нагреванием на слабом пламени газовой горелки. При такой обработке вся кремневая кислота количественно улетучивается из тигля в виде фторида кремния. По прекращении выделения паров серной кислоты тигель прокаливают и доводят до постоянного веса. По потере в весе после обработки плавиковой кислотой определяют количество кремневой кислоты. [1]

Взвешенный остаток для отделения осмистого иридия от пустой породы ( например от хромита) смешивают в том же тигле с 10-кратным количеством серебра и избытком буры. Тигель вставляют в шамотовый тигель и помещают в муфельную печь. Сплавление производят при температуре 1000 С в течение часа. [2]

Взвешенный остаток, полученный при проверке, сплавляют с 1 г пиросуль-фата калия или безводной соды. Выщелачивают плав водой, ополаскивая тигель затем НС1 ( 1: 1), и присоединяют раствор к фильтрату от кремневой кислоты. [3]

Взвешенный остаток для отделения осмистого иридия от пустой породы ( например от хромита) смешивают в том же тигле с 10-кратным количеством серебра и избытком буры. Тигель вставляют в шамбтовый тигель и помещают в муфельную печь. Сплавление производят при температуре 1000 С в течение часа. [4]

Перегонку лучше всего проводить из небольшой предварительно взвешенной колбы; взвешенный остаток цианамида следует немедленно растворить в метиловом спирте для использования при проведении следующей стадии. [5]

Отвешивают 2 - 3 г нерастворимого в царской водке остатка платиновой руды ( осмистого иридия), обрабатывают последовательно горячим раствором уксуснокислого аммония и аммиаком для извлечения сернокислого свинца и хлористого серебра, отфильтровывают, осторожно прокаливают и взвешивают ( стр. Взвешенный остаток ( осмистый иридий и жильную породу) сплавляют с бурою, небольшим количеством соды и 5 - 6 г серебра и таким образом подвергают его очистке ( стр. Металлический королек проковывают для очищения от шлака, моют слабой серной кислотой и взвешивают. Прибыль в весе серебра показывает количество чистого осмистого иридия. [6]

Для формовочных песков, уже бывших в употреблении, способ необходимо изменить в зависимости от того, что содержащийся в них уголь, происходящий от прибавления каменного угля, частично удаляется ч: отмученными составными частями, частично остается в песке. Высу-шенный и взвешенный остаток после отмучивания прокаливают в муфеле, чтобы сжечь уголь, и после этого еще раз отмучивают для удаления частиц золы. После высушивания получают песок, величину зерен которого определяют обычным способом. Лишь определив последнюю, можно установить, годится ли для дальнейшего употребления старый формовочный песок или его надо бросить. [7]

Если взвешенный остаток имеет коричневый оттенок, прибавляют несколько капель сернистой и серной кислот и прокаливание повторяют. [8]

Если взвешенный остаток имеет коричневый оттенок, прибавляют несколько капель сернистой в серной кислот и прокаливание повторяют. [9]

После взвешивания той или иной группы, выделенной по схеме 2 или по схеме 3, остаток следует растворить в подходящем растворителе и полученный раствор анализировать методом га зожидкостной или тонкослойной хроматографии. Можно та рже отбирать шпателем для дальнейшего анализа лишь часть взвешенного остатка и, взвесив второй раз бюкс с остатком, найти по разности массу отобранной части. [10]

Для этого хорошо промытый осадок вместе с фильтром переносят во взвешенный платиновый тигель и ставят его а-клонно на треугольник. Осторожно высушивают фильтр с осадком ад небольшим пламенем горелки, поставленной перед тиглем, и затем прокаливают при возможно низкой температуре, поставив горелку под тигель, до тех пор, пока ие сгорит углерод фильтра после этого сильно прокаливают, дают тиглю ОХЛАДИТЬСЯ, переносят его в эксикатор и взвешивают после полного охлаждения. Взвешенный остаток в тигле обрабатывают плавиковой и серной кислотами, как указащо на стр. Разница в весе до и после обработки указанным Н кислотами указывает не только присутствие крем евого ангидрида, но также и количество его. Этот количественный метод необходим для открытия малых количеств кремневой кислоты. Если кремневая кислота чиста, ничего не должно оставаться после ее выпаривания с плавиковой и серной кислотами. Впрочем, почти всегда остается небольшой остаток окисей алюминия и трехвалентного железа, которыми в большинстве случаев можно пренебречь. Если получается значительный остаток, последний подлежит испытанию на титановую кислоту, сернокислый барий и двуокись олова. [11]

Для этого хорошо промытый осадок вместе с фильтром переносят во взвешенный платиновый тигель и ставят его а-клонно на треугольник. Осторожно высушивают фильтр с осадком ад небольшим пламенем горелки, поставленной перед тиглем, и затем прокаливают при возможно низкой температуре, поставив горелку под тигель, до тех пор, пока ие сгорит углерод фильтра после этого сильно прокаливают, дают тиглю ОХЛАДИТЬСЯ, переносят его в эксикатор и взвешивают после полного охлаждения. Взвешенный остаток в тигле обрабатывают плавиковой и серной кислотами, как указащо на стр. Разница в весе до и после обработки указанным Н кислотами указывает не только присутствие крем евого ангидрида, но также и количество его. Этот количественный метод необходим для открытия малых количеств кремневой кислоты. Если кремневая кислота чиста, ничего не должно оставаться после ее выпаривания с плавиковой и серной кислотами. Впрочем, почти всегда остается небольшой остаток окисей алюминия трехвалентного железа, которыми в большинстве случаев можно пренебречь. Если получается значительный остаток, последний подлежит испытанию на титановую кислоту, сернокислый барий и двуокись олова. [12]

К кипящему раствору хромово - и вольфра-мовокислых солей прибавляют, по Berzelius y, раствора закисной азотнокислой ртути и затем 10 / 0-ного раствора аммиака до тех пор, пока образующийся осадок не примет черно-коричневой окраски. Полученные соли ртути ( хромовокислая и вольфрамовокислая) хорошо фильтруются; после высушивания их можно перевести прокаливанием в окись хрома и вольфрамовую кислоту. Взвешенный остаток после прокаливания сплавляют с перекисью натрия и определяют хром объемным путем. Содержание вольфрамовой кислоты получается из разности. [13]

Окисление дихроматом пиридиния. [14]

ДМФА) медленно по каплям добавляют к хорошо перемешиваемому охлажденному до 0 С раствору 70 ммолей дихромата пиридиния в 40 мл того же растворителя. Через 4 ч приливают 300 мл ледяной воды и трижды экстрагируют 70 мл эфира. Затем полностью отгоняют эфир в вакууме. Взвешенный остаток анализируют методом газовой хроматографии, как указано в методике А. Дополнительно в качестве стандарта применяют ДМФА, так как он также можег оказаться примесью в конечном продукте. [15]

Страницы: 1 2