Cтраница 5
Произведение м / 6 называют постоянной капилляра. Она зависит от диаметра отверстия капилляра, его длины и давления на капающую ртуть. Температура влияет на величину D, поэтому при точных определениях растворы термо-статируют. Наиболее важным выводом из уравнения (12.9) является пропорциональность между предельным диффузионным током и концентрацией определяемого вещества в растворе. На этом выводе основан количественный анализ. [61]
Для регулировки микропламени служит винтовой зажим и неплотный ватный тампон, который помещают в резиновую трубку. Размер пламени определяется диаметром отверстия капилляра. Для того чтобы иметь очень маленькое пламя, поступают следующим образом [9]: включают микропламя и создают максимальный поток светильного газа, чтобы получить наибольшую высоту пламени. Затем нагревают отверстие капилляра, касаясь его время от времени краем шумящего пламени газовой горелки до тех пор, пока высота микропламени не уменьшится до 5 мм. [62]
К бюретке без крана присоединяют на каучуке с винтовым зажимом стеклянную трубочку с капилляром, отогнутым в сторону. Подставляют под капилляр ванну ( отверстие капилляра должно быть в растворе щелочи) и далее поступают, как было описано выше. [63]
![]() |
Объем жидкости в капиллярах различного диаметра. [64] |
Если необходимо провести реакцию в капилляре, то в него помещают отмеренные количества соответствующих реагентов, центрифугируют, запаивают открытый конец и нагревают в металлическом блоке или в масляной бане при требуемой температуре. Запаивание может оказаться затруднительным, если у отверстия капилляра остались следы нелетучего вещества, препятствующие спаданию стенок и сплавлению стекла. В этом случае необходимо перед запаиванием впустить в открытый конец капилляра очень небольшое количество растворителя, чтобы смыть вещество с внутренних стенок. Еслижеэтогопо каким-либо причинам сделать нельзя, то нередко приходится после размягчения стекла в пламени сжать конец капилляра пинцетом. [65]
![]() |
Шприц для всасывания жидкости в микропипетку. [66] |
Если необходимо провести реакцию в капилляре, то в него помещают отмеренные количества соответствующих реагентов, центрифугируют, запаивают открытый конец и нагревают в металлическом блоке или в масляной бане при требуемой температуре. Запаивание может оказаться затруднительным, если у отверстия капилляра остались следы нелетучего вещества, препятствующие спаданию стенок и сплавлению стекла. В этом случае необходимо перед запаиванием впустить в открытый конец капилляра очень небольшое количество растворителя, чтобы смыть вещество с внутренних стенок. Если же этого по каким-либо причинам сделать нельзя, то нередко приходится после размягчения стекла в пламени сжать конец капилляра пинцетом. [67]
Капиллярную часть пипетки заполняют ртутью и с помощью шприца вводят в углубление смазку. Вставляют проволоку через углубление со смазкой в отверстие капилляра и вводят в капилляр с таким рас четом, чтобы ее конец находился на расстоянии приблизительно 0 5 см от сужения. Если проволока входит в капилляр достаточно плотно, ртуть должна удерживаться в любом месте кончика пипетки. [68]