Cтраница 3
![]() |
Получение желтого мышьяка ( синтез проводят либо на открытом воздухе, либо при наличии хорошего вытяжного устройства. [31] |
Через трубку, проходящую в отверстие пробки рядом с термометром, пропускают сухой, охлажденный до - 20 СС углекислый газ. Приемник 6 погружают в ледяную воду и наливают в него около 300 мл сероуглерода. За первым приемником следуют еще два таких же сосуда, но меньшего размера, содержащие 100 - 120 мл сероуглерода. Все три шарообразных сосуда помещают в баню с ледяной водой. Приемники соединены между собой с помощью либо изогнутых стеклянных трубок, либо сферических шлифов. Баню с ледяной водой накрывают сверху крышкой для защиты от света. Крышка имеет отверстие для добавления льда. Уровень ледяной воды должен быть несколько выше конического патрубка поглотительной трубки, в который вставлена алюминиевая трубка. В последнюю помещают чистый мышьяк и нагревают газовой горелкой или в электрической печи до темно-красного каления. Тонкий слой оксида, покрывающий мышьяк, предварительно удаляют нагреванием мышьяка в токе углекислого газа. Затем одновременно через алюминиевую трубку и сверху в приемную трубку пропускают ток углекислого газа. Пары мышьяка охлаждаются углекислым газом и тотчас же поглощаются холодным сероуглеродом. Полученный раствор фильтруют и упаривают на водяной бане приблизительно до половины объема. Далее раствор упаривают в широкой пробирке до насыщенного состояния, и в заключение его охлаждают смесью сухого льда с ацетоном. Находящийся над кристаллами раствор сливают, а кристаллы высушивают в вакууме. Все операции, в особенности с концентрированными растворами, следует по возможности приводить не на свету. [32]
Через трубку, проходящую через отверстие пробки и опущенную почти: о поверхности смеси, пропускают сильный ток сухого хлористого водорода, лучше всего из бомбы. Реакцию можно песта под некоторым давлением, что чрезвычайно ускоряет ее. Конечно необходимо точно регулировать ( посредством соответствующего вентиля) давление, сообразуясь с прочностью колбы. Наступающее вначале сильное разогревание уничтожают охлаждением ледяной водой. Во время реакции триоксиме-тнле растворяется. Образуются два слоя жидкости, верхний из которых отделяют. После высушивания хлористым кальцием продукт освобождают от последних следов соляной кислоты продуванием через него сухого водорода и перегоняют в струе водорода. [33]
Для измерения температуры масла в отверстие маслослив-ной пробки устанавливают штуцер термопары или термометр ( ГОСТ 9177 - 74) с пределом измерений 0 - 150 С. Допускается установка указанных приборов в других местах редукторов, а также измерение температуры масла другими способами с точностью 1 С. [34]
Вставляя стеклянную трубку или термометр в отверстие пробки, нужно держать рукой трубку или термометр возможно ближе к пробке и обязательно смачивать их водой или глицерином. [35]
![]() |
Вытягивание стеклянной трубки. [36] |
Концы трубок оплавляют и вставляют в отверстие пробки. Пипетку при помощи каучуковой трубки соединяют с длинной трубкой про-мывалки. [37]
Во время вставки стеклянных трубок в отверстие пробок необходимо держать их ближе к тому концу, который вставляется в пробку. Концы трубки должны быть оплавлены. [38]
Во время вставки стеклянных трубок в отверстие пробок необходимо держать их ближе к тому концу, который вставляется в пробку. Концы трубни должны быть оплавлены. [39]
![]() |
Устройство для вскрытия сосудов.| Устройство ударного действия для вскрытия сосудов.| Устройство для вскрытия сосудов путем их сдавливания. [40] |
Предварительно конец трубки / помещается в отверстие пробки крана 6 и при вращении этой пробки трубка обламывается. [41]
![]() |
Кран шаровой сальниковый муфтовый 11Б24п.| Кран фланпевый со смазкой КС. [42] |
Направление стрелки относительно букв указывает положение отверстия пробки. [43]
![]() |
Прибор для восстановления хлорного хрома. [44] |
Трубка Б должна легко скользить в отверстии пробки. Возогнанный хлорный хром загружают в дальний конец трубки, и ее вдвигают в электрическую печь, температура которой измеряется термопарой. [45]