Cтраница 2
Скорость вытекания уменьшают, слегка закрывая верхнее отверстие пипетки указательным пальцем. Во время вливания раствора кончик пипетки должен прикасаться к стенке сосуда. Пипетку держат почти вертикально. После вытекания жидкости выжидают 15 сек, чтобы дать стечь жидкости со стенок, затем отнимают кончик пипетки от стенки сосуда. В кончике пипетки всегда остается небольшое количество жидкости, которым пренебрегают. Выдувать или удалять оставшуюся в пипетке каплю нельзя, так как пипетка калибруется на свободное вытекание жидкости. Бюретка ( рис. 59) - градуированная стеклянная трубка, снабженная внизу краном или затвором. Бюретки бывают на 100, 50 и 25 мл. Крупные деления нанесены через каждый миллилитр, мелкие - через десятые доли миллилитра. В этом случае в резиновую трубку вставляют стеклянную трубку с оттянутым концом. Отверстие кипилляра такое, что при открытом затворе жидкость из бюретки вытекает не меньше чем за 25 - 45 сек при объеме бюретки 25 мл и за 45 - 55 сек при объеме бюретки 50 мл. Так как при стоянии жидкости в бюретке после окончания титрования со стенок может произойти небольшой натек жидкости, то отсчет можно делать только через 30 сек после окончания титрования. [16]
![]() |
Наливание раствора пипеткой. [17] |
После того как вытечет жидкость, верхнее отверстие пипетки закрьюают пальцем, а широкую часть согревают ладонью левой руки. Расширившийся воздух вытесняет остатки жидкости из сосуда. [18]
Когда подъем жидкости по капилляру закончится, закрывают верхнее отверстие пипетки пальцем, вынимают ее из пробирки и переносят раствор в другую по-лумикропробирку. Это повторяют несколько раз, все время следя за тем, чтобы осадок не попадал в пипетку, что позволяет практически полностью отделить раствор от осадка. [19]
Когда подъем жидкости по капилляру закончится, закрывают верхнее отверстие пипетки пальцем, вынимают ее из пробирки и переносят раствор в другую чистую пробирку. Таким образом стараются по возможности более полно отделить раствор от осадка. Если применяется всасывание жидкости ( капиллярная пипетка с резиновым колпачком), то надо проводить отделение еще более осторожно. Воздух из капиллярной пипетки выдувают, а затем вводят пипетку в жидкость и, осторожно ослабляя нажим пальцев на резиновый колпачок, всасывают жидкость в пипетку. [20]
Когда подъем жидкости по капилляру закончится, закрывают верхнее отверстие пипетки пальцем, вынимают ее из пробирки и переносят раствор в другую чистую пробирку. Таким образом стараются по возможности более полно отделить раствор от осадка. [21]
![]() |
Штатив для капилляров.| Микрофильтрование с помощью капилляра. [22] |
Когда подъем жидкости по капилляру закончится, закрывают верхнее отверстие пипетки пальцем, вынимают ее из пробирки и переносят раствор в другую полумикропробирку. [23]
По истечении времени, необходимого для оседания частиц на определенную глубину, приступают к отбору пробы пипеткой: закрыв верхнее отверстие пипетки, медленно, не касаясь стенок, погружают пипетку в суспензию до тех пор, пока кружок на пипетке не ляжет на борт цилиндра. Затем верхнее отверстие открывают и, как только пипетка наполнится, его снова закрывают. Содержимое тигля выпаривают на песчаной бане досуха, сушат в сушильном шкафу при 110 С до постоянной массы, и охлаждают в эксикаторе и взвешивают. [24]
По истечении времени, необходимого для оседания частиц на определенную глубину, приступают к отбору пробы пипеткой: закрыв верхнее отверстие пипетки, медленно, не касаясь стенок, погружают пипетку в суспензию до тех пор, пока кружок на пипетке не ляжет на борт цилиндра. Затем верхнее отверстие открывают и, как только пипетка наполнится, его снова - закрывают. Содержимое тигля выпаривают на песчаной бане досуха, сушат в сушильном шкафу при 110 С до постоянной массы, и охлаждают в эксикаторе и взвешивают. [25]
В пипетку набирают столько жидкости, чтобы она поднялась на 2 - 3 см выше отметки, затем быстро снимают грушу и закрывают верхнее отверстие пипетки указательным пальцем правой руки, придерживая пипетку большим и средним пальцами. Избыток жидкости выпускают, слегка ослабляя нажим пальца и наблюдая за перемещением мениска жидкости до отметки, которая должна быть на уровне глаза наблюдателя так, чтобы ее кольцо сливалось в одну черту. Если при совмещении мениска 2 ( рис. 79, а) с чертой деления / на пипетке на ее конце остается висеть капля, ее следует осторожно удалить кусочком фильтровальной бумаги. [26]
Выливание жидкости из пипеток с одной отметкой или из пипеток с делениями, градуированными на полное опорожнение, всегда выполняют одним и тем же приемом: слегка наклонив пипетку, касаются ее нижним концом внутренней стенки сосуда, в который выливают жидкость, а затем, подняв палец, закрывающий верхнее отверстие пипетки, следят за истечением жидкости. [27]
Пипетки хранят в специальных штативах или высоком цилиндре, а дно которого кладут немного ваты или фильтровальной бумаги. Верхнее отверстие пипетки для предохранения от пыли закрывают стеклянным или бумажным колпачком. [28]
Придерживая левой рукой сосуд, из которого берут жидкость, всасывают ртом жидкость в пипетку так, чтобы уровень в ней поднялся на 2 - 3 см выше метки. Затем быстро закрывают верхнее отверстие пипетки указательным пальцем ( рис. 22), чтобы жидкость не выливалась из пипетки. Избыток жидкости медленно сливают из пипетки, приоткрыв ( слегка верхнее ее отверстие. Когда нижняя полоса мениска коснется метки, отверстие пипетки плотно закрывают, усилив нажим указательного пальца на верхнее отверстие, и переносят содержимое пипетки в колбу для титрования. [29]
Чтобы отмерить определенный объем раствора, нижний конец пипетки опускают в него и ртом набирают в нее жидкость на 2 - 3 см выше метки. Затем быстро закрывают верхнее отверстие пипетки указательным пальцем правой руки, придерживая ее другими пальцами. Палец должен быть слегка влажным. Постепенно отпуская его, осторожно спускают жидкость до верхней метки. Светлые растворы спускают до нижнего мениска, а темноокрашенные - до верхнего. Жидкость отмеривают, держа пипетку на уровне глаз. Спустив жидкость до верхней метки, указательный палец опять плотно прижимают к пипетке, пипет-ку с раствором переносят в соответствующую посуду, отпускают палец и по стенке сосуда спускают раствор. Если пипетка имеет нижнюю метку, то раствор выливают до нее, отмеряя его так, как описано выше. Если же пипетка рассчитана на полное опорожнение, то после вытекания раствора в ней еще остается несколько капель. Чтобы освободиться от них, закрывают указательным пальцем верхнее отверстие пипетки, а левой рукой зажимают расширение посередине. Согревающийся от руки воздух, расширяясь, выталкивает жидкость. [30]