Отгон - спирт
Cтраница 1
 |
Реактор с обратным холодильником. [1] |
Отгоны спирта направляют в ректификационную колонку. Уваривание массы ведут до получения жирового концентрата стеролов с содержанием 70 % сухих веществ. [2]
В отгонах спирта, после реакции алкилирования, была обнаружена примесь угольного эфира, причем количество угольного эфира находилось в прямой пропорции к количествам образовавшегося эфира монокарбоновой кислоты. [3]
По прекращении отгона спирта эфир выдерживают в кубе в течение 1 часа и отбирают пробу на температуру вспышки. По достижении температуры вспышки 215 отгон прекращают. [4]
По прекращении отгона спирта эфир выдерживают в кубе еще 1 час и отбирают пробу на температуру вспышки. По достижении температуры вспышки 215 отгон прекращают. [5]
 |
Схема синтеза синтомицина из стирола. Восстановление. [6] |
К остатку после отгона спирта добавляют этилацетат, нагревают массу при перемешивании до кипения и после охлаждения в кристаллизаторе рассолом до 10 передают на центрифугу. [7]
По окончании реакции ( после прекращения отгона спирта) погон переносят в делительную воронку и взбалтывают его с концентрированным раствором соды ( для удаления уксусной кислоты) до тех пор, пока синяя лакмусовая бумажка, опущенная в верхний слой, не перестанет краснеть. Раствор углекислого натрия надо прибавлять постепенно, так как жидкость сильно вспенивается выделяющимся углекислым газом. [8]
 |
Прибор для получения уксусноэтилового эфира. [9] |
По окончании реакции ( после прекращения отгона спирта) погон переносят в делительную воронку и взбалтывают его с концентрированным раствором соды ( для удаления уксусной кислоты) до тех пор, пока синяя лакмусовая бумажка, опущенная в верхний слой, не перестанет краснеть. Отделив эфир, сушат его прокаленным хлористым кальцием и перегоняют на водяной бане из колбы с дефлегматором. [10]
Смесь 2 6 г 107 т ( 1 моль) iN - метиланилина, 49 г ( 0 33 моль) этилортоформиата и 2 г гидрохлорида N-метиланилина нагревают 4 5 ч при 200 - 210 с одновременным отгоном спирта через небольшой дефлегматор. После охлаждения продукт отфильтровывают и промывают ацетоном. [11]
Произведен анализ зерно-картофельной барды. На отгон спирта было взято 15 мл фильтрата. [12]
При этом изоамило-вый спирт отгоняется вместе с образующейся в-реакции водой. По мере отгона йзоамилового спирта добавляется новая порция его до прекращения отгонки воды. Осадок сульфата II отфильтровывают, промывают ацетоном ( 100 мл) и для освобождения от примеси сульфата n - аминофенола промывают кипячением с 200 мл воды. Затем из сульфата II выделяют основание растиранием с 400 мл 5 % водного раствора аммиака, нагреванием реакционной массы до кипения и фильтрацией. [13]
Жидкость, отгонявшаяся во время реакции и содержащая хло-ропропионовый эфир, перегонялась из водяной бани, и то, что перешло при этом, обработано иодом с фосфором. Полученный нодюр после нескольких перегонок кипел большею частью 44 - 47, что указывает на присутствие в первоначальном отгоне метального спирта. Так как высшая точка гашения подюра была 70, то очевидно, что в смеси находился также этильный алкоголь, образовавшийся омылением метиломолочного эфира. Присутствие в продуктах реакции метилыюго алкоголя доказывает выделение его во время реакции из метилята. [14]
Из экстрактов могут быть приготовлены концентраты аммонийных сульфонатов различного процентного содержания путем их разбавления маслом ИС-12 или ИС-20 с последующим отгоном спирта и воды. [15]
Страницы: 1 2