Cтраница 1
Отгонка дихлорэтана Из сборника 23 дихлорэтановый экстракт засасывается в вакуумперегонный аппарат 24, где под вакуумом отгоняется дихлорэтан Сконцентрированный экстракт переводится в вакуумаппарат 25 небольшой емкости, где дихлор этан окончательно отгоняется острым паром Остаток в вакуумаппа рате представляет собой концентрат витамина А, Концентрат опу-кадет в сборник-охладитель 26 с охлаждающей рубашкой и после выпадения стеролов фильт. [1]
После отгонки дихлорэтана продукты конденсации вместе, со 150 мл 95 % - ного спирта помещают в двухгорлую колбу и нагревают на водяной бане в течение часа. Спритовой раствор кетонов и других соединений охлаждают при температуре 0 - 5 С. Выделившийся при этом труднорастворимый в концентрированном спирте 4 4 -дихлор-бензофенон отфильтровывают, промывают небольшими порциями спирта ц сушат инфракрасной лампой. [2]
Получают экстрагированием сухих измельченных цветов ромашки дихлорэтаном, отгонкой дихлорэтана и растворением полученного олеорезина в трансформаторном масле; раствор отделяют от нерастворившихся смол. [3]
В процессе нагревания реакционной массы ( рис. 74) и отгонки дихлорэтана ( температура кипения 84) и хлорокиси фосфора ( температура кипения 107) последовательно проходят следующие реакции. [4]
При кислотности зародышей пшеницы выше 2 5 или при кислотности масляного препарата выше 20 последний целесообразно переработать на концентрат витамина Е с применением следующих процессов: а) омыление спиртовой щелочью, б) экстракция неомы-ляемой части дихлорэтаном, в) отгонка дихлорэтана, г) вымораживание стеролов, д) стандартизация концентрации и расфасовка. [5]
И вообще, вопрос о том, каким должен быть проектируемый технологический процесс - периодическим или непрерывным - является настолько важным, а непродуманные его решения приводят подчас к столь пагубным результатам, что имеет смысл еще раз показать это на примере получения сильнокислотного катионита методом прямого сульфирования предварительно набухших в дихлорэтане гранул сополимера стирола с дивинил-бензолом концентрированной серной кислотой с последующей отгонкой дихлорэтана и промывкой гранул катионита растворами серной кислоты убывающих концентраций и водой. [6]
В отделившемся слое, кроме 25 мл дихлорэтана и 46 мл пиридина, находится немного аммонийной соли непредельной сульфокислоты. После отгонки дихлорэтана и пиридина соль присоединяют к водно-аммиачному слою. Для полного удаления пиридина из водно-аммиачного слоя последний несколько раз экстрагируют бензолом. Для осаждения сульфатов и вытеснения аммиака к водному раствору прибавляют 200 г едкого барита. Смесь упаривают досуха и остаток экстрагируют водой. Гидроокись бария, перешедшую в раствор, осаждают углекислым газом. Сырую соль азеотропически высушивают бензолом. [7]
Из полученного фильтрата н промывных вод I исчерпывающе извлекают дихлорэтаном. После отгонки дихлорэтана получают 0 03 кг ( 28 % на XI) 88 7 % 2-аминопиримидина ( I), который используют на следующей стадии. [8]
Отогнанный дихлорэтан собирают в приемник и используют на стадии хлорирования. После отгонки дихлорэтана в охла-э жденную до 70 массу для разжижения вводят при перемешивании спирт. Массу передавливают азотом на вакуум-фильтре и отжимают от маточника. [9]
В отделившемся слое, кроме 25 мл дихлорэтана и 46 мл пиридина, находится немного аммонийной соли непредельной сульфокислоты. После отгонки дихлорэтана и пиридина соль присоединяют к водно-аммиачному слою. Для полного удаления пиридина из водно-аммиачного слоя последний несколько раз экстрагируют бензолом. Для осаждения сульфатов и вытеснения аммиака к водному раствору прибавляют 200 г едкого барита. Смесь упаривают досуха и остаток экстрагируют водой. Гидроокись бария, перешедшую в раствор, осаждают углекислым газом. Сырую соль азеотропически высушивают бензолом. [10]
Затем сополимер подвергают сульфированию хлор-сульфоновой кислотой; продолжительность сульфирования 2 ч, температура 40 С. После омыления и отгонки дихлорэтана катионит отжимают и отмывают от кислоты. [11]
Профильтрованный раствор 0 815 кг ( 7 5 мол) П в 8 1 л дихлорэтана нагревают до кипения и отгоняют около 2 л влажного дихлорэтана. I, регулируя скорость прибавления таким, образом, чтобы реакционная масса равномерно кипела с отгонкой влажного дихлорэтана. Остаток в течение часа охлаждают без размешивания до 20, затем охлаждают при 1 - 2 3 - 4 часа. [12]
В колбу помещают 135 г ДЭХК, нагревают до 150 - 160 С и при энергичном перемешивании пропускают избыток сухого хлористого водорода ( около 100 г) до прекращения отгонки выделяющегося дихлорэтана. При этом смесь разогревается до 50 - 60 С и наблюдается обильное выделение хлористого водорода. Образовавшуюся хлорокись фосфора отгоняют, нагревая баню до 120 С. Остаток дважды перегоняют в вакууме, как указано в предыдущей методике. [13]
Полученные в процессе очистки сырого парафина дихлорэтановые экстракты масел обрабатываются различно. Первый экстракт охлаждают до-10 и затем из него отфильтровывают выделившийся парафин-кристал-лизат, который присоединяют к основному его количеству, а экстракт масла поступает на регенерацию дихлорэтана, осуществляемую путем непосредственной его отгонки и отгонки с перегретым паром. Остающееся после отгонки дихлорэтана парафиновое масло присоединяется к основной части масла, полученного при фильтрации мягкого парафина. [14]
Поскольку жидкие вода и дихлорэтан взаиморастворимы лишь в небольшой степени, то после конденсации смеси паров этих веществ образуются два слоя: верхний - вода с растворенным в ней дихлорэтаном и нижний - влажный дихлорэтан. Смесь этих жидкостей из конденсатора 22 поступает в разделитель 24, называемый иногда декантатором. В низ колонны подают острый водяной пар для отгонки дихлорэтана от основной массы воды в виде азеотропной смеси с водой. Освобожденная от дихлорэтана вода сбрасывается с низа колонны 23 в канализацию. [15]