Отгонка - аммиак
Cтраница 1
Отгонка аммиака и ацидиметрическое его определение в отгоне. Анализируемый раствор подщелачивают и нагревают до кипения; выделяется аммиак. Его поглощают титрованным раствором кислоты, взятым в избытке, и этот избыток оттитровывают обратно раствором щелочи. [1]
Отгонка аммиака и ацидиметрическое его определение в отгоне. [2]
Недостаточная отгонка аммиака из жидкости ТДС указывает на плохую отгонку СО 2 вследствие недостатка пара. Прямой титр жидкости ТДС ниже нормы является не только показателем хорошей отгонки С02, но и свидетельствует об излишнем расходе пара, подаваемого в ДС. Показателем нормальной работы ТДС служит также температура уходящей жидкости. [3]
Отгонку аммиака, титрование и расчет содержания азота проводят так же, как в классическом методе Кьельдаля. [4]
Отгонку аммиака производят из той же колбы, в которой вели окисление. После охлаждения колбы воронку обмывают с внутренней и наружной стороны ( держа воронку над колбой), содержимое колбы разбавляют водой примерно до 100 мл и тщательно перемешивают. Для равномерного кипения прибавляют немного прокаленной пемзы и, держа колбу в наклонном положении, приливают по стенке 20 мл 50 % - ного раствора NaOH; присоединяют колбу к аппарату для отгонки NH3 с приемником для аммиака и после этого перемешивают содержимое колбы. [5]
Отгонку аммиака проводят, как указано в методе А, но дистиллят собирают в мерную колбу. По окончании отгонки содержимое колбы разбавляют безаммиачной водой до метки. Отобрав аликвотную порцию, содержащую 5 - 60 мкг азота, если измерение оптической плотности будут проводить в кювете толщиной 5 см ( или 25 - 300 мкг азота, если пользуются кюветой толщиной 1 см), разбавляют безаммиачной водой до 50 мл, приливают 1 мл реактива Несслера и дают постоять не меньше 10 мин. [6]
Отгонку аммиака проводят, как указано в разд. По окончании отгонки содержимое колбы разбавляют безаммиачной водой до метки. Отобрав аликвотную порцию, содержащую 5 - 60 мкг NHt, если измерение оптической плотности будут проводить в кювете толщиной 5 см ( или 25 - 300 мкг NHt, если пользуются кюветой с толщиной слоя 1 см), разбавляют безаммиачной водой до 50 мл, приливают 1 мл реактива Несслера и дают постоять не меньше 10 мин. [7]
 |
Схема производстиа амилами-нов. [8] |
После отгонки аммиака до остаточного содержания около 1 % отгоняют с водяным паром спирт, амилены, непрореагировавшие хлористые амилы и некоторое количество амилового спирта. При этом перегоняется также небольшая часть амиламинов, выделяющихся в свободном состоянии в результате гидролиза хлоргидратоз. Перегонку ведут до тех лор, пока в качестве дистиллята не будет отгоняться чистая вода. Водо-спиртовой слой направляют в резервуар 9, а масляный слой перегонкой разделяют на компоненты. К остатку из куба 7 в резервуаре 10 добавляют раствор едкого натра, выделяя таким образом свободные амины. Выделяющийся одновременно аммиак направляют в абсорбер 1, а амины перегоняют. После отделения воды в баке 11 амины направляют в сборник 12, а оттуда в аппарат с мешалкой 13, где амины осушают твердым едким натром. Образующийся концентрированный раствор щелочи поступает в бак 14 и оттуда в резервуар 10 для выделения свободных амил-аминов из следующей партии. [9]
После отгонки аммиака дистиллерная жидкость, имеющая температуру 107 - 111 С, поступает в испаритель дистилляции 5, работающий при разрежении. Дистиллерная жидкость разбавляется водой и удаляется в отброс или направляется на использование. [10]
После отгонки аммиака дистиллерная жидкость, имеющая температуру 107 - 111 С, поступает в испаритель дистилляции 5, работающий при разрежении. Дистиллерная жидкость разбавляется водой и удаляется в отброс или направляется на использование. [11]
После отгонки аммиака определяют кремний путем фильтрования раствора через фарфоровый тигель с фильтрующим дном. Для коагуляции и ускорения фильтрования кремневой кислоты из сернокислого раствора к нему добавляют 2 % - ный раствор желатина. Остаток на фильтре прокаливают и после этого взвешивают. [12]
 |
Схема производства Гамма-кислоты. [13] |
После отгонки аммиака массу разбавляют водой. Разбавленный раствор амино - Г - кислоты передавливают в монтежю 7, где он отстаивается от нерастворимых примесей. Осветленный раствор передавливают по укороченной трубе в выпарной аппарат 8, снабженный змеевиком, и упаривают до определенного объема. [14]
 |
Очистка каустической соды путем экстракции примесей аммиаком. [15] |
Страницы: 1 2 3 4 5