Отгонка - жидкость
Cтраница 2
 |
Нагревательные приборы. [16] |
Пробирки ( рис. 2, 1 и 2) служат большей частью для качественного опробования малых количеств веществ в сухом виде или з растворе при нагревании или на холоде. Конические колбы ( рис. 2 5) удобно применять для более быстрого нагревания и слпванн; жидкости с осадка. Колбы Вюрца ( рис. 2, 6) применяются для отгонки жидкостей. Поскольку химической посуде приходится выдерживать иногда резкие колебания темпзратуры, она сделана из тонкого стекла специальной выоаботки. [17]
При соотношении между фтором и азотом 2: 1 и разбавлении метана азотом в пять раз, что соответствует молярному соотношению между фтором, метаном и азотом в реакционной смеси 2: 1: 10, количество продуктов, кипящих выше, чем четырехфтористый углерод, составляет 45 % ( объемн. Поэтому они могут быть выделены вымораживанием из нижних слоев смеси с последующей отгонкой жидкости. Эта работа ясно указывает на то, что процесс прямого фторирования может привести к образованию углеродной цепи за счет полимеризации. [18]
Охлаждение паров для конденсации их в жидкость осуществляется с различными целями. Если необходимо разделить смесь жидкостей на компоненты, отогнать растворитель от реакционной массы или очистить жидкость перегонкой, то применяют прямые, или нисходящие, холодильники. Если же проводят реакцию при температуре кипения реакционной смеси, но без отгонки жидкости, то для конденсации образующихся паров и возвращения конденсата обратно в реакционный сосуд пользуются обратными, или восходящими, холодильниками. [19]
Несконденсировавшиеся газы с помощью второго парового эжектора, соединенного с конденсатором смешения, отводят в атмосферу. Из цикла первой ступени регенерации осмоленный растворитель порциями при помощи дозатора 8 подают в испарители второй ступени 9, представляющие собой сосуды, снабженные мешалкой рамного типа. При интенсивном перемешивании в испарителе происходит упаривание осмоленного растворителя до полного прекращения отгонки жидкости Пары растворителя удаляются паровым эжектором по схеме, аналогичной первой ступени регенерации. После прекращения отгонки паров растворителя давление в испарителе доводят до атмосферного и заливают в него воду. Твердый полимерный остаток при перемешивании с водой образует пульпу, которую направляют в печь на сжигание. Во время промывки первого аппарата во втором испарителе отгоняют растворитель. [20]
В 3-литровую круглодонную колбу из стекла пирекс, соединенную с нисходящим холодильником, муфта которого наполнена непроточной водой, помещают хорошо смешанные между собой 600 г ( 4 4 мол. Для получения этой смеси оба продукта растирают вместе в ступке. Реакционную массу нагревают на масляной бане, температуру которой поддерживают при 210 - 220 до тех пор, пока не прекратится отгонка жидкости. Масса слегка пенится ( примечание 1); однако если был взят сплавленный кислый сернокислый калий и если температуре бани не давать подниматься выше 220, смесь не перебрасывает в приемник. Дестиллат фракционируют в вакууме, собирая пировиноградную кислоту при 75 - 80 / 25 мм. [21]
Колба соединяется с холодильником и подогревается на масляной бане до 115 - 120 в течение 2 час. Затем температуру бани поднимают до 130 - 140 и начинают перегонку. Когда вся жидкость из колбы отго-нится, прибор охлаждают, прибавляют к оставшейся массе 50 мл дестиллированной воды и вновь производят отгонку жидкости. Добавление воды и отгонку повторяют 3 - 4 раза, пока с парами воды не перестанут отгоняться капли масла. Верхней, маслянистый, слой дестиллата отделяют, а нижний, водный, экстрагируют эфиром. Вытяжку вместе с маслянистым слоем промывают 20 % - ным раствором соды и водой и сушат над плавленым поташом. [22]
Фильтрат переносят в делительную воронку и прибавляют двойной объем воды и 20 мл н-гексана. Содержимое делительной воронки взбалтывают 1 - 2 мин, слой н-гексана сливают, а водно-ацетоновую жидкость в делительной воронке еще четыре раза взбалтывают с новыми порциями м-гексана по 20 мл. К соединенным гексановым вытяжкам прибавляют 5 г безводного сульфата натрия, смесь взбалтывают и фильтруют через пористый стеклянный фильтр № 1 в колбу прибора для отгонки жидкостей. Сухой остаток растворяют в 5 мл w - гексана. [23]
Некоторые заводы степень разложения дифенильной смеси определяют перегонкой проб засмоленного теплоносителя. Колбу закрывают пробкой со вставленным в нее термометром так, чтобы ртутный резервуар термометра находился на одном уровне с отверстием отводной трубки колбы. Отводную трубку соединяют с холодильником, на нижний конец которого надет аллонж для отвода конденсата в приемник. Колбу нагревают в песочной бане, производя отгонку жидкости при температуре порядка 258 С. После этого колбу охлаждают и взвешивают на технических весах. [24]
Колбу постепенно нагревают на масляной бане до тех пор, пока температура бани не поднимется до 200, после чего к расплавленному едкому кали ( см. примечание 2) добавляют по каплям 100 г ( 0 55 моля) р-бромстирола ( темп. Образующийся фенилацетилен и воду отгоняют при этом от не вступившего в реакцию бром-стирола. По мере медленного прибавления бромстирола ( см. примечание 3) температуру масляной бани постепенно повышают до 215 - 220; эту температуру поддерживают до тех пор, пока весь бромстирол не будет прилит. Наконец, масляную баню подогревают до 230 и при этой температуре заканчивают отгонку жидкости. Верхний слой дистиллята отделяют, сушат твердым едким кали и перегоняют. [25]
В качестве приемника служит колба емкостью 500 мл. В реакционную колбу помещают 12 5 г растертого в порошок плавленого бисульфата калия и 0 05 г тг-трет-бутилпирокатехина. Колбу погружают в масляную баню, температуру которой поддерживают в пределах 220 - 230, а в капельную воронку помещают 145 г ( 0 925 моля) ж-хлорфенилметилкарбинола ( стр. Образующиеся и-хлорстирол и воду собирают в приемник. Когда прибавление будет закончено ( через 5 5 - 8 5 часа), давление не изменяют до тех пор, пока не прекратится перегонка; затем его снижают до 20 мм и поддерживают на этом уровне до прекращения отгонки жидкости. [26]
Содержимое склянки взбалтывают 30 мин и фильтруют. Фильтрат собирают в делительную воронку. Эфирные вытяжки присоединяют к основной вытяжке в делительной воронке. В делительную воронку приливают 200 мл подкисленной воды и взбалтывают. Водную фазу сливают в другую делительную воронку, а к эфирному слою в первой делительной воронке еще дважды прибавляют подкисленную воду ( по ЮО мл) и взбалтывают. Полученные при этом эфирные вытяжки переносят в первую делительную воронку, в которой содержится основная эфирная вытяжка. Эфирную вытяжку переливают в склянку с притертой пробкой, прибавляют безводный сульфат натрия, смесь взбалтывают и фильтруют. Фильтрат сливают в колбу для отгонки жидкостей и отгоняют эфир на водяной бане до тех пор, пока в колбе не останется 20 - 25 мл жидкости. [27]
Страницы: 1 2