Отгонка - иод
Cтраница 1
Отгонка иода не только требует затрат времени, но и является причиной потерь. [1]
По окончании отгонки иода объединяют щелочные растворы, прибавляют еще 50 мл раствора перекиси водорода для окисления нитрита и затем кипячением разрушают избыток перекиси. Раствор охлаждают, подкисляют разбавленной серной кислотой и обрабатывают сернистой кислотой для превращения свободного иода в иодид. [2]
Метод основан на отгонке иода при 80 С, концентрировании примеси бора в остатке в виде нелетучего соединения с кальцием и определении бора в виде комплексного соединения с куркумином в растворе концентрированной серной кислоты в присутствии уксусной. [3]
После этого соль переносят в колбу прибора для отгонки иода с водяным паром и растворяют в 150 мл воды. [4]
Навеску иода смачивают 2 мл раствора хлористого кальция, чашку помещают на водяную баню с терморегулятором и ведут отгонку иода при 80 С. [5]
Например, изотопы иода, полученные при делении урана, отгоняют с носителем и в присутствии антиносителя для изотопов брома; отгонка иода с водяным паром легко осуществляется без носителя. Для отгонки из раствора осмия в виде OsO4 добавляют носитель. Бромид селена удается отогнать от бромида теллура как с носителем, так и без него. [6]
Ниже написаны реакции и соответствующие нормальные потенциалы. Объяснить, почему медь легко определяется иодометрически, тогда как молибден ( VI) окисляет 1 - в 12 только при отгонке иода в процессе кипячения сильнокислых растворов. [7]
 |
Спектр поглощения ГО - 51 6Н - 312 ЗН2О. [8] |
Определению мешают многие окислители и восстановители, а также ионы, имеющие собственную окраску. Хлорид - и бромид-ионы не мешают определению. Однако если определение проводят с отгонкой иода, то большие количества хлоридов мешают. [9]
Колбу нагревают на асбестовой сетке или на водяной бане. Приемник с содержимым может охлаждаться снегом или охлаждающей смесью в зависимости от собираемого продукта. Кроме водяного холодильника в некоторых работах используют воздушный холодильник ( например, при отгонке иода); если в холодильнике образуются кристаллы, то воздушный холодильник слегка прогревают, а через водяной холодильник пропускают теплую воду. Воду в холодильник Либиха пропускают по принципу противотока. [10]
Если используется раствор, оставшийся после удаления иода, как там изложено, прибавляют едкий натр точно до щелочной реакции и упаривают приблизительно до 50 мл. По охлаждении нейтрализуют разбавленной ( 1: 2) чистой уксусной кислотой, прибавляют 65 мл избытка кислоты, а затем 1 - 1 5 г перманганата калия. Соединяют колбу с поглотительными пробирками, заполненными и охлаждаемыми, как при отгонке иода. [11]
Если используется раствор, оставшийся после удаления иода, как там изложено, прибавляют едкий натр точно до щелочной реакции и упаривают приблизительно до 50 мл. По охлаждении нейтрализуют разбавленной ( 1: 2) чистой уксусной кислотой, прибавляют 65 мл избытка кислоты, а затем 1 - 1 5 г перманганата калия. Соединяют колбу с поглотительными пробирками, заполненными и охлаждаемыми, как при отгонке иода. Затем приблизительно 1 ч пропускают в колбу слабую струю пара до удаления брома, щелочные растворы объединяют и в дальнейшем поступают, как при отделении иода. [12]
Для определения примесей галоидов - хлора и брома обычно используется восстановление до галогенидов с последующим осаждением галогенидов серебра. Отделение хлоридов и бромидов основано на их большей, по сравнению с иодидами, растворимости в аммиаке. Конечное определение проводится нефелометрически. Другой способ анализа иода на хлор и бром основан на восстановлении галоидов сернокислым гидразином, окислении иода до элементарного перекисью водорода и отгонке иода из раствора при кипячении. [13]
Бром и ( хлор) обычно отделяют от иода методом Гуча следующим образом. Нейтральный раствор, содержащий не более 0 25 г каждого галоида в виде нелетучей соли и предпочтительно свободный от посторонних солей, разбавляют до 700 мл в конической колбе емкостью 1000 мл, прибавляют 2 - 3 мл разбавленной ( 1: 1) серной кислоты и затем 2 - 3 г нитрита натрия, свободного от галогенов. Вставляют в колбу воронку с короткой трубкой и кипятят раствор до удаления иода. Это продолжается не долее 45 мин. Объем раствора при этом не должен уменьшиться более чем до 500 мл. Во время кипячения раствора пропускают через реакционную колбу слабую струю пара. По окончании отгонки иода объединяют щелочные растворы, прибавляют еще 50 мл раствора перекиси водорода для окисления нитрита и затем кипячением разрушают избыток перекиси. Раствор охлаждают, подкисляют разбавленной серной кислотой и обрабатывают сернистой кислотой для превращения свободного иода в иодид. [14]
Страницы: 1