Cтраница 1
Отгонка муравьиной кислоты производится в вакуум-аппарате непрерывного действия. Особенностью этого типа аппаратов является то, что загрузка сырого продукта или смеси, удаление побочных примесей и отгонка паров основного продукта ведутся непрерывно. [1]
Отгонку муравьиной кислоты ведут при 45 до сиропообразной консистенции. При последующем перемешивании сиропа в 10 л холодной воды продукт конденсации выделяется в виде чистого белого кристаллического порошка. Он состоит из три - ( оксидиметил-бензил) - меламина, содержащего небольшое количество четырехзамещенного соединения. Соответствующее количество двузамещенного соединения выделяется при обработке раствора аммиаком. [2]
Отгонку муравьиной кислоты ведут при 45 до сиропообразной консистенции. При последующем перемешивании сиропа в 10 л холодной воды продукт конденсации выделяется в виде чистого белого кристаллического порошка. Он состоит из три - ( оксидиметил-бензил) - меламнна, содержащего небольшое количество четырехзамещенного соединения. Соответствующее количество двузамещенного соединения выделяется при обработке раствора аммиаком. [3]
После отгонки муравьиной кислоты реакционную смесь подвергают в том же аппарате пирогенетическому разложению, нагревая ее до 175 - 180, но уже без вакуума. Реакция разложения протекает обычно в температурных пределах 180 - 215, причем отгоняется смесь продуктов, состоящая из муравьиноаллилового эфира, аллнлового спирта, муравьиной кислоты и воды. Если реакцию вести в стеклянном приборе, то разложение протекает при более высокой температуре 250 - 260 и не вошедший в реакцию глицерин осмоляется и не может быть снова взят в реакцию; при применении же медной реторты оставшийся глицерин вполне годен для повой загрузки. [4]
При отгонке муравьиной кислоты от изоборнилформиата возможна обратная реакция: распадение эфира на камфен и муравьиную кислоту. [5]
При этих условиях отгонка муравьиной кислоты идет нормально. [6]
В качестве примера опишем подробно вакуум-аппарат для отгонки муравьиной кислоты, установленный на одном из заводов Анилтреста. [7]
Аппарат с помощью циркулирующего масла нагревают до 190 - 205 и продолжают подавать муравьиную кислоту. При этом происходит отгонка слабой муравьиной кислоты. Затем при выключенном обогреве в реакционную массу приливают изопропиловый спирт и передают содержимое аппарата в другой аппарат, заполненный нагретой водой, где выпадает гекса-мидин. Его передают на центрифугу и промывают изопропило-вым спиртом. Полученный технический гексамидин сушат и перекристаллизовывают из изопропилового спирта с осветляющим углем. [8]
Опыт проведен аналогично предыдущему. Из 12 г 5 5-дихлорпентен - 4-ил-сульфоната натрия после отгонки муравьиной кислоты и воды получена смесь кристаллического тетрахлоралкилсульфоната натрия и а-хлор-ю-сульфокислоты в виде очень вязкого масла. Кристаллы отделены перекристаллизацией смеси из воды; вес 2 65 г. Фильтрат дополнительно упарен в вакууме, при этом получено еще 1 55 г кристаллов. [9]
Разделы Перегонка анилина под вакуумом, Перегонка фенола под вакуумом и Перегонка анилина с водяным паром написаны инженером Анилпроекта Лаутеншлегером А.И. Разделы Отгонка муравьиной кислоты и Перегонка альфанафтиламина с перегретым паром написаны инж. Разделы Перегонка бетанафтола с перегретым паром и Перегонка антрахинона с перегретым паром написаны инж. [10]
Аппарат для получения аллилового спирта состоит из медной реторты емкостью 1 л с тубусом, в который вставлены капилляр и термометр, доходящий почти до дна реторты. Реторта соединена с холодильником, который, в свою о4ередь, присоединен к двум последовательно - связанным склянкам Вульфа. Первая служит приемником; вторая наполнена щелочью и присоединена к вакуум-насосу. В реторту загружают 170 г 97 - 98э / о-ного глицерина. По обезвоживании глицерина его охлаждают до 55 и при этой температуре в реторту вносят 260 г муравьиной кислоты и, установив давление в приборе 110 - 120 мм рт. ст.; нагревают реакционную смесь и пря 63 - 70 отгоняют большую часть нелрореагпродавшей муравьиной кислоты. Но так как по мэре отгонки Муравьиной кислоты температура кипения смеси повышается, то для сохранения этой температуры давление понижают до 4 - 0 мм рт. Ст, К концу реакции температуру смеси повышают до 114 - 1 ( 5 н при 40 мм, рт. ст. поддерживают эту температуру в течение четверти часа. Далее смесь охлаждают и приливают еще 175 г муравьиной кислоты. Вторую стадию эте-рификации ведут при тех же условиях, как и первую. [11]