Cтраница 2
Реакционная смесь после сульфирования и гидролиза под действием острого пара ( с одновременной отгонкой нафталина) содержит 65 % 2-сульфокислоты нафталина, 7 7 % свободной серной нислоты, 27 1 % воды и 2 2 % соединений, нерастворимых в щелочах. В автоклав загружают 236 кг 50 % - ного раствора NaOH, нагревают до 140 и медленно вводят при интенсивном перемешивании 261 кг сульфомассы указанного состава. Полученную суспензию перекачивают в другой автоклав, нагревают в течение часа до 360 и выдерживают при этой темлературе, затем охлаждают массу. [16]
Определенное значение имеет также р-форма в тонкодисперсном состоянии. Пигмент в р-форме образуется непосредственно при синтезе, поскольку он проводится при температуре 200 С, при которой устойчива лишь р-форма. Однако, как уже отмечалось, продукт получается крупнодисперсным. Процесс связан с большими трудностями из-за длительной отгонки нафталина и длительного фильтрования. Эта форма не кристаллизуется под действием растворителей, для нее характерен более зеленый оттенок, большая яркость и несколько меньшая интенсивность, чем у а-формы; она ценится благодаря исключительной яркости тона. [17]
Проведение процесса нейтрализации при температуре ниже установленной недопустимо, так как это способствует сильному вспениванию как во время нейтрализации, так и при последующем нагревании. Пена может переполнить ловушку 18 и попасть в котел 28, что очень затруднит выделение р-нафтола и может вызвать серьезное нарушение процесса. Замечено, что 3-соль выпадает в виде крупных, хорошо фильтрующихся кристаллов лишь в том случае, если перед нейтрализацией к сульфокислоте добавлен раствор сульфата натрия. Его добавляют в аппарат 9 перед отгонкой нафталина. [18]
В промышленном производстве получение 2-нафталинсульфо-кислоты ( 16) проводят в чугунном аппарате вместительностью до 5000 л, обогреваемом паром и снабженном якорной мешалкой. В аппарат по обогреваемым трубам заливают расплавленный нафталин и при 125 - 158 С постепенно вводят 96 % - ную H2SO4 - приблизительно 1 1 моль на 1 моль нафталина. Этот аппарат представляет собой чугунный котел, футерованный двумя слоями кислотоупорной плитки, с якорной мешалкой. К сульфомассе добавляют 0 4 моль воды на 1 моль взятого нафталина и выдерживают 1 ч при 140 - 150 С. По окончании этой операции сульфомасса содержит 8 5 % серной кислоты, 65 % 2-сульфокислоты и 2 % 1-сульфокислоты, а также около 9 % нафталина. Для удаления последнего сульфомассу передают в отдувоч-ный аппарат, представляющий собой стальной футерованный котел с мешалкой и медным барботером для подачи пара. В него предварительно помещают раствор сульфата натрия с плотностью 1 2 в количестве 70 л на 1 кмоль взятого нафталина, в который и сливают сульфомассу. Через барботер пропускают водяной пар с давлением 0 3 - 0 4 МПа до прекращения отгонки нафталина. В реакционной массе остается не более 0 2 % нафталина. Водяной пар, содержащий нафталин, попадает в конденсаторы и специальные ловушки, в которых отогнанный нафталин отделяется от воды и возвращается в процесс. [19]