Cтраница 2
На некоторых заводах отгонку фенола и полимердистилля-та осуществляют полупериодически в кубах с колоннами. Такой процесс затруднен, так как. [16]
Метод основан на отгонке фенолов из сточной воды циркулирующим водяным паром с последующим их удалением из паровой фазы отмывкой раствором щелочи. [17]
Отсутствие окрашивания указывает на полноту отгонки фенолов. В присутствии фенолов появляется красновато-желтое окрашивание. В этом случае отгонку следует продолжить. [18]
По окончании конденсации и прекращении отгонки избыточного фенола плаз охлаждают до 150 - 160 и растворяют добавлением 10 % - ного раствора едкого натра. Раствор осветляют активированным углем. Суспензию 4 4 -диоксидифенилсульфона охлаждают до 20 - 25 и фильтруют. Осадок многократно промывают водой. [19]
По окончании конденсации и прекращении отгонки избыточного фенола плав охлаждают до 150 - 160 и растворяют добавлением 10 % - ного раствора едкого натра. Раствор осветляют активированным углем. Суспензию 4 4 -диоксидифенилсульфона охлаждают до 20 - 25 и фильтруют. Осадок многократно промывают водой. [20]
К дистилляту, полученному при отгонке фенола, небольшими порциями добавляют бромную воду до появления слабой неисчезающей желтой окраски, при этом выпадает хлопьевидный осадок 2 4 6-три-бромфенола. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают холодной водой, отжимают на фильтре, высушивают на воздухе и перекристаллизовывают из этанола. [21]
Таким образом, наиболее целесообразна методика отгонки фенолов из масел паром. [22]
![]() |
Схема получения дифенилолпропана с выделением аддукта и разрушением его водой. [23] |
Сравнивая способы разрушения аддукта нагреванием с отгонкой фенола и экстракцией, можно отметить следующее. [24]
К раствору, оставшемуся в круглодонной колбе после отгонки фенола и формальдегида, прибавляют по каплям раствор NaOH до слабощелочной реакции по фенолфталеину, после чего отгоняют анилин с водяным паром в мерную колбу емкостью 500 мл. Разбавляют раствор до метки дистиллированной водой и перемешивают. Пипеткой отбирают 50 мл дистиллата и вносят в коническую колбу, прибавляют 20 мл раствора брома и оставляют на 10 мин. Затем прибавляют 10 мл раствора КЛ, закрывают колбу пробкой, раствор перемешивают и через 15 мин титруют иод раствором Ыа252Оз, прибавляя к концу титрования 1 мл раствора крахмала и продолжая титровать до обесцвечивания. Параллельно проводят холостой опыт. [25]
Помещают 200 мл анализируемой пробы в прибор для отгонки фенолов, прибавляют 1 мл раствора CuSO4, 1 мл раствора CoSOi ( для связывания цианидов) и подкисляют добавлением 10 мл. Перегонку ведут до тех пор, пока в перегонной колбе не останется 20 мл. Полученный дистиллят разбавляют до 250 мл. [26]
К раствору, оставшемуся в круглодонной колбе после отгонки фенола и формальдегида, прибавляют по каплям 20 % - ный раствор едкого натра до слабощелочной реакции по фенолфталеину, после чего отгоняют анилин с водяным паром в мерную колбу емкостью 500 мл. Разбавляют раствор до метки дистиллированной водой и перемешивают. [27]
Однако при этих вариантах недостатки метода, связанные с неполнотой отгонки фенола, оставались. [28]
Метод включает обработку пробы воды сульфатом меди, кислотой, отгонку фенола при 104 С с последующим поглощением его раствором щелочи при 107 С и измерение оптической плотности полученного раствора фенолята натрия при А 290 нм. [29]
Если кислотность не превышает 3 0 %, можно производить отгонку ш-быточного фенола, снижая давление до 90 - 60 мм остаточного. В против ном случае добавляют еще 40 - 50 г фенола н выдерживают реакционную массу при 170 - 175 и 250 - 300 мм остаточного давления в течение одного часа; если после этого достигают требуемой величины кислотности, производят дальнейшее снижение давления. [30]