Cтраница 2
![]() |
Схема непрерывной экстракции. [16] |
Слои воды, непрерывно проходя через экстрагент, отдают ему фенол и сточная вода постепенно освобождается от него. Экстрагент, захвативший фенол, направляют на регенерацию, чаще всего это отгонка экстрагента из смеси в насадочной колонне. Отогнанный экстрагент снова направляют на экстракцию, а извлеченный фенол используют в промышленности. Для большей степени очистки иногда устанавливают последовательно несколько экстракторов. В качестве экстрагента применяют бутилацетат, иногда в смеси с бутиловым спиртом, реже бензол; используют и другие органические растворители. [17]
Нами установлено, что при выделении 9-хлоракридина из реакционной массы после циклизации фенилантраниловой кислоты использование концентрированного раствора аммиака ( для связывания избыточной хлорокиси фосфора) нежелательно, поскольку в сильно щелочной среде 9-хлоракридин легко гидролизуется до 9-акридона. Эффективнее применять 10 % - ный раствор аммиака, как это рекомендовано при синтезе замещенных 9-хлор акридинов [3], а для отделения 9-акридона, образующегося в небольших количествах в этих условиях, перед отгонкой экстрагента из хлороформного или ди-хлорэтанового экстракта последний необходимо фильтровать от взвеси акридона. [18]
Нами установлено, что при выделении 9-хлоракридина из реакционной массы после циклизации феннлантраниловой кислоты использование концентрированного раствора аммиака ( для связывания избыточной хлорокиси фосфора) нежелательно, поскольку в сильно щелочной среде 9-хлоракридин легко гидролизуется до 9-акридона. Эффективнее применять 10 % - ный раствор аммиака, как это рекомендовано при синтезе замещенных 9-хлор акридинов [3], а для отделения 9-акридона, образующегося в небольших количествах в этих условиях, перед отгонкой экстрагента из хлороформного или ди-хлорэтйнового экстракта последний необходимо фильтровать от взвеси акридона. [19]
Установка запроектирована по непр рывнодействую-щ е и схеме с замкнутым циклом водооборота, использованием выделенных сульфатов калия, натрия и уксусной кислоты. Процесс состоит вз следующих стадий: обработка сточных вод со стадии регенерации метанола серной кислотой для разложения ацетатов калия; кристаллизация и сушка сульфата калия; обработка сточных вод со стадии получения аллен - и днацетатов де-гидролиналоола, кристаллизация, фильтрация и сушка сульфата натрия; экстракция уксусной кислоты из сточных вод ( после выделения сульфатов калия и натрия) фракцией синтетических спиртов С7 - С9 на колонне пульсационного типа; нейтрализация кислого рафината едким натром и отгонка экстрагента от ра-фината; обесцвечивание водного маточника; отгонка уксусной кислоты от экстрагента; ректификация 57 % - ной уксусной кислоты - выделение товарной уксусной кислоты. [20]
Из полученного содового раствора фенолы извлекают с помощью растворителей - бутилацетата или диизопропилового эфира. Вместе с фенолами извлекаются также и нефтепродукты. После отгонки экстрагента и возвращения его в производство сырые фенолы могут быть использованы в промышленности. [21]
В образующийся после подкисления водный слой переходят дикарбоновые кислоты и сульфат натрия, а в органический слой монокарбоновые кислоты и смолы. Из водного слоя кристаллизацией или экстракцией выделяют дикарбоновые кислоты, а из органического слоя экстрагентом извлекают монокарбоновые кислоты. После отгонки экстрагента фракционной дистилляцией выделяют индивидуальные моцокарбоновые кислоты - масляную, валериановую и капроновую. [22]
Для обеспечения высокого выхода смолистых веществ процесс экстракции необходимо вести при более высокой температуре. В связи с этим растворитель должен иметь высокую температуру кипения, чтобы было исключено его закипание в ходе процесса. С другой стороны, применение высококипящего растворителя снижает полноту отгонки экстрагента при его регенерации. [23]
Фирма Инвента ( Швейцария) [404] предложила обрабатывать щелочные стоки серной кислотой, после чего продукт расслаивается. Нижний водный слой, содержащий адипиновую кислоту и лактон, экстрагируется циклогексаноном, растворитель отгоняется и из остатка выкристаллизовывается адипиновая кислота. Верхний органический слой содержит монокарбоновые кислоты, которые экстрагируются циклогексаном. После отгонки экстрагента фракционной дистилляцией выделяют индивидуальные монокарбоновые кислоты - масляную, валерьяновую, капроновую. Оставшуюся в кубе адипиновую кислоту присоединяют к водному слою. [24]