Cтраница 3
Отделение железа и марганца от хрома и алюминия. По прекращении шипения центрофугируют и переносят центрофугат в другую пробирку. Осадок промывают небольшими порциями холодной воды и растворяют в 4 каплях разбавленной азотной кислоты, к которой добавлено несколько капель 3 % - иой перекиси водорода. [31]
Отделение железа производится при помощи хлорной извести, наиболее дешевого окислителя, часто применяемого в заводской технике. Недостатком применения хлорной извести является образование в растворе хлористого цинка, который в следующей стадии производства, реагируя с сернистым барием, дает хлористый барий. Последний растворяется в воде и может быть потерян в производстве с промывными водами. [32]
Для отделения железа в водную фазу приливают 2 см3 50 % - ного раствора NH2OH - HC1, раствор нагревают до 60 С и выдерживают при. [33]
Обычно отделение железа, хрома, алюминия и титана от марганца ( II) и гидроксидов щелочноземельных металлов проводят при помощи буферного раствора, содержащего аммиак и хлорид аммония. Медь, цинк, никель и кобальт остаются в растворе в виде устойчивых аммиачных комплексов. В этих условиях часто образуются студенистые осадки, дальнейшая работа с которыми затруднительна. [34]
После отделения железа раствор встряхивают с 10 мл хлороформа для удаления оставшегося изоами-лового спирта. Хлороформный слой отбрасывают, вводят в делительную воронку 5 мл 5 % раствора диэтилдитиокарбамината натрия и встряхивают с 5 мл хлороформа. [35]
После отделения железа все 30 проб были перенесены в мерные колбочки емкостью 50 мл и дополнены водой до метки. Затем в каждую пробу вносились 0 5 мг насыщенного раствора углекислого аммония и 1 мл 0 5 % - ного гематоксилина и спустя 15 мин. Стандартные растворы обрабатывали точно так же, как и испытуемые. [36]
После отделения железа раствор встряхивают с 10 мл хлороформа для удаления оставшегося изоамилового спирта. Хлороформный слой отбрасывают, вводят в делительную воронку 5 мл 5 % раствора диэтилдитиокарбамината натрия и встряхивают с 5 мл хлороформа. Последнюю операцию повторяют еще раз, после чего промывают раствор еще 5 мл хлороформа. Объединенные экстракты после разбавления хлороформом в мерной колбе до 25 мл фильтруют в кювету и через 15 мин после перемешивания измеряют оптическую плотность. [37]
Для отделения железа и хрома предварительно при 200 - 300 С восстанавливают водородом FeCls и СгС13 до РеСЬ и ОСЬ. [38]
Для отделения железа, алюминия и хрома от цинка хороших методов до сих пор найдено не было. Широко распространенный ацетатный метод непригоден ввиду того, что осаждение хрома происходит не полностью и, кроме того, в фильтрат проходит частично и алюминий. Аммиачный метод приводит к тому, что часть хрома остается в фильтрате, тогда как значительные количества цинка попадают в осадок. Это отмечено в литературе [76], а также наблюдалось нами при проведении ряда опытов. Широко применяемый нашей лабораторией метод разделения металлов при помощи пиридина дает лишь частичное осаждение цинка. [39]
Для отделения железа, алюминия и хрома от цинка нет указаний на достаточно хорошие методы. Широко распространенный ацетатный метод непригоден, поскольку осаждение хрома происходит не полностью; кроме того, в фильтрат проходит частично и алюминий. Аммиачный метод приводит к тому, что часть хрома остается в фильтрате, тогда как значительные количества цинка попадают в осадок. Гексаметилентетра-мин [6, 7], хотя и обеспечивает полноту выделения хрома, но для отделения от цинка служить не может, так как цинк в очень больших количествах осаждается вместе с хромом, вероятно, образуя двойное соединение ZnO Сг2О3 типа шпинели. Это отмечено в литературе [77], а также наблюдалось нами при проведении опытов. Широко применяемый метод разделения металлов при помощи пиридина дает частичное осаждение цинка. [40]
После отделения железа все 30 проб были перенесены в мерные колбочки емкостью 50 мл и дополнены водой до метки. Затем в каждую пробу вносились 0 5 мг насыщенного раствора углекислого аммония и 1 мл 0 5 % - ного гематоксилина и спустя 15 мин. Стандартные растворы обрабатывали точно так же, как и испытуемые. [41]
Для отделения железа, меди, хрома, молибдена и никеля перед осаждением сульфата бария рекомендуется4 применять электролиз с ртутным катодом в слабокислой среде ( стр. При анализе пирита, в результате первоначальной обработки пробы обратной царской водкой ( обратное соотношение между соляной и азотной кислотами по сравнению с обычно принятым) и бромом и выпаривания на паровой бане, как указано в разделе Разложение минералов, содержащих серу ( стр. Можно прибавить небольшое количество соляной или хлорной кислоты. Электролиз проводится при силе тока 0 8 - 1 а в течение 5 - 6 час. По окончании осаждения ополаскивают стенки сосуда и возможно полнее сливают электролит декантацией в стакан емкостью 300 мл. [42]
После отделения железа выделяют гидроокись тория кипячением фильтрата, либо его соль с 2 4 - Д при указанной выше кислотности. [43]
После отделения железа раствор разбавляют до 250 - 300 мл и нагревают до кипения. Снимают стакан с плитки и медленно добавляют 50 % - ный раствор NaOH до образования слабого устойчивого осадка. Затем очень осторожно добавляют сухой Ка2СОз - сначала до прекращения выделения пузырьков газа, а потом 2 - 3 г избытка. [44]
После отделения железа и марганца необходимо перед определением жесткости привести значение рН фильтрата надлежащей величине. [45]