Отделение - золото
Cтраница 1
 |
Фотометрическое определение примесей в золоте и его соединениях. [1] |
Отделение золота позволяет повысить селективность определения примеси, а применение высокочувствительных органических реагентов повышает чувствительность их определения. [2]
Отделение золота от платины производится лучше всего по Нойесу и Брэю следующим образом. Выпаривают раствор в царской водке до объема, меньшего, чем 1 мл, следя за тем, чтобы остаток не перегревался. Прибавляют 12 ял воды, кипятят, и если нужно, фильтруют. Прибавив 1 каплю 6N соляной кислоты, сильно взбалтывают в делительной воронке с 10 мл чистого уксусноэтилового эфира. Отделяют водный слой, который взбалтывают со свежей порцией уксусноэтилового эфира. В органическом растворителе растворяется практически все золото, и совсем не растворяется платина. Соединенные эфирные экстракты выпаривают на водяной бане досуха и остаток прокаливают только до видимого красного каления. Выпаривают почти досуха и, прибавив 5 мл воды и 2 мл 6N едкого натра, нагревают до кипения. При этом происходит осаждение тонко раздробленного золота и пурпурная окраска замечается уже при 0 2 мг Аи. Водный раствор, полученный при экстрагировании этилацетатом, выпаривают почти досуха, прибавляют 1 мл воды и снова выпаривают на водяной бане до исчезновения запаха кислоты. Прибавляют 2 капли 6N соляной кислоты, не больше 1 мл воды и затем NH4C1 в порошке до тех пор, пока не прекратится его растворение при перемешивании или взбалтывании. Охлаждают в ледяной воде. [3]
Отделение золота от платины производится лучше всего по Нойееу и Брэю следующим образом. Выпаривают раствор в царской водке до объема, меньшего, чем 1 мл, следя за тем, чтобы остаток не перегревался. Прибавляют 12 ял воды, кипятят, и если нужно, фильтруют. Прибавив 1 каплю 6N соляной кислоты, сильно взбалтывают в делительной воронке с 10 мл чистого уксусноэтилового эфира. Отделяют водный слой, который взбалтывают со свежей порцией уксусноэтилового эфира. В органическом растворителе растворяется практически все золото, и совсем не растворяется платина. Соединенные эфирные экстракты выпаривают на водяной бане досуха и остаток прокаливают только до видимого красного каления. Охлаждают, прибавляют 1 мл 12N соляной кислоты и несколько капель концентрированной азотной кислоты. Выпаривают почти досуха и, прибавив 5 мл воды к 2 мл 6N едкого натра, нагревают до кипения. При этом происходит осаждение тонко раздробленного золота и пурпурная окраска замечается уже при 0 2 мг Аи. Водный раствор, полученный при экстрагировании этилацетатом, выпаривают почти досуха, прибавляют 1 мл воды и снова выпаривают а водяной бане до исчезновения запаха кислоты. Прибавляют 2 капли 6N соляной кислоты, не больше 1 мл воды и затем NH4C1 в порошке до тех пор, пока не прекратится его растворение при перемешивании или взбалтывании. Охлаждают в ледяной воде. [4]
Отделение золота от серебра производится с помощью упомянутой выше жидкости. В другом случае 1 фунт порошка, полученного из концентратов, содержащих металл, в смеси с / 4 фунта медной стружки и 2 фунтами второго порошка, предназначенного для плавления руд, нагревают до расплавленного состояния. После охлаждения смесь измельчают, подвергают обжигу и промывают, получая синий порошок. Затем берут по 1 фунту этого порошка, серебра и второго порошка, способствующего плавлению руд, а также 3 фунта свинца и / 4 фунта меди и нагревают смесь, пока она не расплавится; с полученной массой поступают, как сказано выше. Или же 1 фунт порошка, полученного из концентратов, содержащих металл, смешивают с / 2 фунта селитры и / 4 фунта соли и нагревают до расплавленного состояния. Остывший сплав измельчают в порошок, 1 фунт которого поглощается 4 фунтами расплавленного серебра. После этого свинец подвергают вторичной плавке, и золото отделяется от других металлов. Иногда нагревают 1 фунт концентратов в порошке в смеси с 2 фунтами соли, / 2 фунта серы и 1 фунтом свинцового глета; из этой смеси также выплавляют золото. [5]
 |
Аппаратура для анализа ртути на золото по Ризенфельду и Хаазе. [6] |
Для отделения золота от ртути в воронку по каплям добавляют разбавленную азотную кислоту; благодаря этому ртуть переходит в раствор, капля амальгамы распадается, и на воронке остается металлическое золото в виде небольших желтых блесток. [7]
После отделения золота от 66 фунтов серебра остается смесь ( штейн) серебра, меди и серы массой 132 фунта, причем для отделения меди от серебра требуется приблизительно 500 фунтов свинца. Штейн плавят с этим количеством свинца в печи второго рода и получают свинцовый глет и шлак, который еще раз перплав-ляют в печи первого рода. [8]
После отделения золота на активированном угле или соосаждением с теллуром получают раствор. Отбирают аликвотную часть с содержанием 0 1 - 1 мкг Аи ( III), выпаривают на водяной бане ( 80 С) досуха, выдерживают 15 мин. В пробирку вливают 9 5 мл 6 2 М H2S04, 0 5 мл 0 02 % - ного водного раствора бутилродамина С. В тигель наливают 6 мл бзл. Через 1 - 2 мин содержимое тигля переносят в пробирку, перемешивают 30 с. После отделения фаз измеряют интенсивность флуоресценции экстракта при 590 им. [9]
После отделения золота к раствору II перед осаждением платиновых металлов тиомочевиной присоединяют фильтраты, полученные от переосаждения золота и серебра, предварительно выпарив последние с 10 - 15 мл H2SC4 для удаления солей аммония. Из объединенного раствора осаждают платиновые металлы тиомочевиной. [10]
 |
Аппаратура для анализа ртути на золото по Ризенфельду и Хаазе. [11] |
Для отделения золота от ртути в воронку по каплям добавляют разбавленную азотную кислоту; благодаря этому ртуть переходит в раствор, капля амальгамы распадается, и на воронке остается металлическое золото в виде небольших желтых блесток. [12]
После отделения золота к раствору II перед осаждением платиновых металлов тиомочевиной присоединяют фильтраты, полученные от переосаждения золота и серебра, предварительно выпарив последние с 10 - 15 мл H2SO4 для удаления солей аммония. Из объединенного раствора осаждают платиновые металлы тиомочевиной. [13]
Способы отделения золота подробно обсуждены в гл. Тем не менее и в этом разделе приведены ссылки на некоторые методы отделения, используемые в спектрофотометрических методах определения. Некоторые из них даны вместе с соответствующими методами определения. Одной из трудностей, возникающей при определении следов металлов, в частности и золота, является неустойчивость растворов его соединений. Хорошо известно, что титр разбавленных растворов солей золота быстро убывает, однако действие света на такие растворы почти не обсуждалось. Сведберг [716] сообщил, что после облучения ультрафиолетовыми лучами в щелочных растворах золота в отсутствие восстановителя выделяются мелкодисперсные частицы золота. Поскольку во многих из предложенных спектрофотометрических методах, использующих коллоидные растворы металла или окрашенные растворы его солей, имеют дело со слабокислыми или щелочными растворами, можно полагать, что длительное выдерживание растворов на свету перед добавлением восстановителя приведет к уменьшению точности и воспроизводимости результатов. [14]
Некоторые для отделения золота от ртути не вливают сортучку ( амальгаму) в кожу или в платок, но помещают ее в тыквообразный глиняный сосуд ( дистилляционную колбу) и нагревают его в пробирной печи раскаленными углями на медленном огне. Отверстия колбы закрывают жестяной крышкой, из-под которой выпотевает влага. Как только она перестает выпотевать, крышку замазывают глиной и колбу нагревают в течение непродолжительного времени. После этого крышку снимают и приставшую к ней ртуть стирают заячьей лапкой, для того чтобы сохранить ее для такой же пробы. Однако при таком способе теряется все же больше ртути, чем при другом. [15]
Страницы: 1 2 3 4