Cтраница 1
Отделение ниобия от циркония осуществляется методом осаждения, экстракцией и хроматографическими методами. Осаждение ниобия для отделения от других элементов, особенно от циркония, довольно затруднительно. Легко подвергаясь гидролизу, ниобий образует аморфные и амфотерные осадки, адсорбирующие на своей поверхности многие другие элементы и, в первую очередь, также легко гидролизующиеся цирконий и титан. Кроме того, ниобий легко образует коллоидные растворы и обнаруживает большое сходство с цирконием по комплексообразованию и образованию полимерных соединений. Все это в значительной степени затрудняет разделение этих элементов методами осаждения. [1]
Отделение ниобия, тантала, титана, олова, вольфрама, молибдена, ванадия, висмута, сурьмы, железа и меди от фосфора и кремния-можно сравнительно легко осуществить экстракцией их купферонатов хлороформом. Раствор перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем купферонаты металлов и избыток купферона эке-трагируют отдельными порциями хлороформа до тех пор, пока прибавленная порция хлороформа не будет оставаться бесцветной. Перед определением фосфора или кремния растворенный в водной фазе хлороформ удаляют нагреванием раствора. [2]
Отделение ниобия от сопутствующих элементов при применении ВПК требуется только в отдельных случаях. [3]
Для отделения ниобия и тантала от титана авторы рекомендуют следующий метод. Пиросульфатный плав анализируемого материала выщелачивают 100 мл 1 % - ного водного раствора пирогаллола. При наличии больших количеств титана и железа раствор окрашивается в темный коричнево-красный цвет. Если анализируемый материал содержит много титана и мало железа, то перед сплавлением к навеске прибавляют чистую окись железа с таким расчетом, чтобы общее содержание ее немного превышал ON соде ржание титана. На дне стакана собирается осадок пиро-галлатов ниобия и тантала. К раствору прибавляют аммиак до явного запаха и затем нагревают до кипения, причем осадок пирогаллатов ниобия и тантала растворяется. Кислый раствор кипятят 30 - 40 мин, добавляют мацерированную бумагу и оставляют стоять несколько часов. Осадок пирогаллатов ниобия и тантала отфильтровывают через плотный фильтр, промывают раствором пирогаллола, подкисленным соляной кислотой, и прокаливают в фарфоровом тигле. Полученные окислы сплавляют с пиросульфатом калия и снова обрабатывают пирогаллолом. Эту операцию повторяют до тех пор, пока окраска фильтрата не станет достаточно бледной. На задержавшиеся в осадке небольшие количества титана вводят поправку, определив их колориметрически. [4]
Для отделения ниобия от вольфрама ионы ниобия осаждают купфероном из слабокислых растворов в присутствии щавелевой или винной кислот ( см. стр. [5]
Для отделения ниобия и тантала от титана растворяют фториды этих элементов в солянокислом растворе таннина, получается довольно устойчивый прозрачный раствор. Метод применяют при анализе различных минералов. [6]
Для отделения ниобия от больших количеств вольфрама А. И. Пономаревым и А. Я. Шескольской [66] разработан быстрый и точный метод осаждения ниобия купфероном в присутствии щавелевой кислоты, образующей прочный комплекс с вольфрамом. Бэкон и Мильнер [78] отделяют вольфрам и молибден обработкой купферонатов аммиаком. [7]
Для отделения ниобия и тантала от титана предложен также метод, основанный на различии в устойчивости комплексов земельных кислот и титана с ЕДТА и оксалатом в аммиачном растворе. Ниобий и тантал выпадают в осадок, а титан остается в растворе. [8]
Для отделения ниобия и тантала от титана наиболее часто применяется так называемый пиросульфатно-танниновый метод4, основанный на гидролитическом осаждении ниобия и тантала в присутствии танни-на. При этом происходит отделение ниобия и тантала также от большинства других сопутствующих элементов, за исключением вольфрама, олова, сурьмы. [9]
Для отделения ниобия и тантала от титана авторы рекомендуют следующий метод. Пиросульфатный плав анализируемого материала выщелачивают 100 мл 1 % - ного водного раствора пирогаллола. При наличии больших количеств титана и железа раствор окрашивается в темный коричнево-красный цвет. Если анализируемый материал содержит много титана и мало железа, то перед сплавлением к навеске прибавляют чистую окись железа с таким расчетом, чтобы общее содержание ее немного превышало содержание титана. На дне стакана собирается осадок пиро-галлатов ниобия и тантала. К раствору прибавляют аммиак до явного запаха и затем нагревают до кипения, причем осадок пирогаллатов ниобия и тантала растворяется. Кислый раствор кипятят 30 - 40 мин. [10]
Для отделения ниобия и тантала от титана наиболее часто применяется так называемый пиросульфатно-танниновый метод2, основанный на гидролитическом осаждении ниобия и тантала в присутствии таннйна. При этом происходит отделение ниобия и тантала также от большинства других сопутствующих элементов, за исключением вольфрама, олова, сурьмы. Согласно указанию автора метода, таким путем происходит более четкое отделение ниобия и тантала от титана, чем при гидролизе без таннйна, благодаря погашению адсорбционной способности водных окислов ниобия и тантала таннином, имеющим противоположный им заряд. Кроме того, титан образует в кислом растворе с таннином растворимые комплексные соединения, что также способствует удержанию его в растворе. [11]
История отделения ниобия от тантала, таким образом, сходна с историей отделения гафния от циркония. Вначале и там и здесь принималась за элемент смесь двух чрезвычайно химически близких элементов. [12]
История отделения ниобия от тантала, таким образом, сходна с историей отделения гафния от циркония. [13]
Методов отделения ниобия от вольфрама, тантала, титана, циркония и других элементов достаточно много, но все они длительны. [14]
Хорошо изучено отделение ниобия от тантала селективной экстракцией ниобия раствором третичных аминов в четыреххлористом углероде. [15]