Отделение - отпечаток
Cтраница 1
Отделение отпечатка производят либо механическим путем с применением укрепляющего желатинового, а лучше коллодневого слоя ( поскольку водный раствор желатина в некоторых случаях может вызвать коррозию образца), либо химическим путем. В последнем случае применение кислот иногда затруднено вследствие того, что отпечаток разрушается вытесняемым из кислоты водородом. [1]
При отделении отпечатка от образца из наиболее глубоких пор или пор, имеющих сужение, коллодий, вероятно, не удается извлечь. Тогда для получения промежуточного отпечатка пригоден 1 % - ный раствор коллодия, отделение его облегчается и это можно сделать путем нанесения слоя желатины. Тонкие поры при этом, конечно, сглаживаются. Автор считает этот способ пригодным, например, для исследования шероховатой поверхности излома зуба. [2]
С целью облегчения отделения отпечатка от стекла может быть рекомендовано некоторое видоизменение описанной выше методики. Стеклянную пластинку вначале покрывают тонким слоем желатина. Когда желатин высыхает, на его поверхность наносят очень тонкую коллодиевую пленку. [3]
Следует отметить, что подбор режима отделения отпечатка от образца является весьма ответственной и часто наиболее трудоемкой операцией, поскольку иногда он оказывается различным даже для одного и того же материала при разных его состояниях, отличающихся, например, дисперсностью структурных составляющих. Также часто изменение состава сплава приводит к необходимости изменения режима отделения. Так, например, по наблюдениям Ю. А. Скакова [167], изменение содержания углерода в стали, сопровождающееся появлением сетки вторичного цементита, приводит к затруднениям в отделении пленки. В случае, когда образец имеет сравнительно большие участки, обладающие различной химической активностью, например, мартенсит-троостит, различная скорость протекания реакции растворения приводит зачастую к разрушению пленки. Нормальному отделению пленки-отпечатка от поверхности образца может препятствовать также наличие большого количества выделений, например дисперсных карбидов в стали. Режимы относятся к отделению коллодиевых и рассматриваемых позже кварцевых отпечатков. [4]
Основной трудностью в процессе изготовления отпечатка по любому из одноступенчатых методов является отделение отпечатка от поверхности образца, так как требование малой толщины пленки-отпечатка для получения высокой разрешающей способности и необходимой прозрачности для электронов приводит к сравнительно низкой механической прочности. Поэтому при отделении от поверхности образца, даже при применении укрепляющих слоев, такой отпечаток может легко порваться или исказиться. Для предотвращения этого основного недостатка всех одноступенчатых отпечатков разработано большое число двухступенчатых методов, которые обладают большой гибкостью в приспособлении их к специфическим особенностям объекта, что значительно расширяет круг объектов, которые могут быть исследованы в электронном микроскопе. [5]
Тем не менее, если указанное требование не является решающим в данном исследовании, то отделение отпечатка с помощью электролитического или химического растворения металла образца может дать очень хорошие результаты при большой производительности и сравнительной простоте, особенно когда соответствующая методика хорошо отработана. [6]
После испарения растворителя на образце остается пленка, которая может быть затем отделена от образца различными путями: либо механически ( отделение отпечатка после усиления его другой пленкой, впоследствии растворяющейся); либо растворением поверхностного слоя образца; либо, наконец, электролитическим путем - выделяющимся на катоде водородом. [7]
 |
Плотность напыляемой пленки в зависимости от навески и расстояния между испарителем и образцом. [8] |
Следует иметь в виду, что быстро увеличивать ток испарителя не рекомендуется, поскольку это может вызвать растрескивание титановой стружки и ее разлетание, в результате чего фактически напыленный титан будет по весу значительно меньше учитываемого при расчете толщины пленки. Отделение титанового отпечатка от образца производится теми же способами, что и всех прочих напыляемых отпечатков. [9]
В тех случаях, когда рельеф исследуемой поверхности достаточно глубокий, при отделении кварцевый отпечаток может разрушиться, особенно если это производится механическим способом. Поэтому перед отделением отпечатка его следует укрепить колло-диевой пленкой. [10]
 |
Схема изготовления реплик одноступенчатым и двухступенчатым способами. [11] |
Реплики, полученные одноступенчатым способом, обеспечивают более высокую разрешающую способность микроскопа и поэтому их применение рекомендуется всюду, где это возможно. Однако в процессе отделения отпечатка механическим способом может произойти некоторое искажение реплики, а также частичное разрушение исходного образца или его поверхностного слоя. [12]
 |
Схема изготовления реплик одноступенчатым и двухступенчатым. [13] |
Реплики, полученные одноступенчатым способом, обеспечивают более высокую разрешающую способность микроскопа и поэтому их применение рекомендуется всюду, где это возможно. Однако в процессе отделения отпечатка механическим способом может произойти некоторое искажение реплики, а также частичное разрушение исходного образца или его поверхностного слоя. В настоящее время разработано большое число двухступенчатых способов, которые позволяют устранить эти недостатки и сохранить поверхность образца для повторного исследования намеченного участка в электронном микроскопе. [14]
Благодаря большой миграционной способности атомов серебра такой отпечаток очень точно воспроизводит исследуемую структуру. В тех случаях, когда непосредственное отделение отпечатка сопряжено с трудностями, его можно отделить с помощью липкой ленты. [15]
Страницы: 1 2