Отделение - свинец
Cтраница 1
Отделение свинца от щелочноземельных металлов проводится осаждением сероводородом в разбавленном солянокислом растворе, не содержащем окислителей, или электролизом в азотнокислом растворе, как указано ниже ( стр. [1]
Отделение свинца от висмута выпариванием с серной кислотой не является количественным, поскольку висмут захватывается осадком сульфата свинца. [2]
Отделение свинца от сурьмы осаждением первого в виде сульфата никогда не должно применяться при точных анализах, потому что сульфат свинца удерживает значительное количество сурьмы. [3]
Отделение свинца от щелочноземельных металлов проводится осаждением сероводородом в разбавленном солянокислом растворе, не содержащем окислителей, или электролизом в азотнокислом растворе, как указано ниже ( стр. [4]
Отделение свинца от висмута выпариванием с серной кислотой не является количественным, поскольку висмут захватывается осадком сульфата свинца. [5]
Отделение свинца от сурьмы осаждением первого в виде сульфата никогда не должно применяться при точных анализах, потому что сульфат свинца удерживает значительное количество сурьмы, Это количество, однако, сильно уменьшается, если раствор содержит 1 % винной кислоты, но тогда раствор нельзя выпаривать до появления паров серной кислоты, и часть свинца остается в растворе. [6]
Отделение свинца от других элементов достигается путем осаждения его в виде сульфата, хромата или сульфида, а также электролитическим осаждением на аноде в виде двуокиси. Малые количества свинца могут быть выделены экстрагированием раствором дитизона в четыреххлористом углероде. [7]
Отделение свинца от больших количеств кремнекислоты производится обработкой руды HF EzSOt с последующим выпариванием до появления паров серного ангидрида, как указано выше. [8]
Отделение свинца в виде сульфата позволяет проводить во многих случаях гладко и просто удаление свинца из многокомпонентных систем. Осадок растворяется в ацетатном буферном растворе, или в комплексонатах MgY, ZnY, или в ЭДТА, и может быть подвергнут титрованию. Хизада [ 60 ( 91) ] применяет этот метод, используя при прямом титровании в качестве индикатора смесь CuY - ПАН, тогда как Каролев [ 59 ( 70) ] предпочитает ксилено-ловый оранжевый или метилтимоловый синий. Многие металлы можно замаскировать цианид-ионом [ 59 ( 29) ], тогда они не мешают титрованию свинца, даже если присутствуют в значительных количествах. Щелочноземельные металлы титруются совместно, так как маскирование цианидом возможно лишь в щелочной среде. Однако в кислой среде щелочноземельные металлы совместно с РЬ не титруются, и поэтому комбинация маскирования с титрованием аликвотных лроб в кислом и щелочном растворе дает возможность проводить разделение многокомпонентных смесей. При титровании свинца Fe, A1 и Мп маскируют с помощью три-этаноламина. У Пршибила описано также применение BAL [ 54 ( 79) ] и о-фенантролина для целей маскирования [ 59 ( 23) ] при анализе смесей. Согласно Хара [ 61 ( 62) ], при титровании цинка можно замаскировать свинец кипячением с 3-меркаптопропионо-вой кислотой. [9]
Для отделения свинца от всех остальных катионов IV аналитической группы его переводят в сульфат свинца. [10]
Если отделение свинца от серебра происходит с трудом, то в свинцово-серебряный сплав добавляют медь и измельченный древесный уголь. Если сплав золота с примесью серебра и свинца или серебряно-свинцовый сплав содержат примеси, свойственные руде, к ним добавляют равные части винного камня и венецианского стекла или нашатыря, или же венецианского стекла и венецианского мыла, или же неравные части, например две части винного камня и одну часть железной ржавчины. Иногда к этим смесям добавляют немного селитры. На 1 центнер свинца с серебром добавляют в зависимости от степени его загрязненности / г фунта, фунт или 1 / 3 фунта порошка, удаляющего примеси из сплава. Затем через канавку снимают скребком корку, образовавшуюся на свинце, покрытом древесным углем. [11]
После отделения свинца часто обнаруживается больше серебра, чем показало опробование. Например, если ранее находили, что в 1 центнере его содержится 3 унции и 3 драхмы, то теперь иногда обнаруживают 3 / 2 унции. Обычно остающийся в горне свинцовый шлих образует слой толщиной / 4 фута. [12]
Для отделения свинца от железа, марганца, щелочноземельных металлов и других катионов Map и Оттербейн [20] применили тиомочевину. Выделенный нитрат растворяют в воде и после маскирования цианидом калия следов соосажденных металлов определяют свинец обратным титрованием избытка комплексона раствором сульфата магния. [13]
Для отделения свинца от всех остальных катионов IV аналитической группы его переводят в сульфат свинца. [14]
 |
Схема электролизера для разложения амальгамы. [15] |
Страницы: 1 2 3 4