Cтраница 2
Интересен также метод отделения скандия от РЗЭ, основанный на различной растворимости хлоридов этих элементов в соляной кислоте [807]: если обработать водный раствор хлоридов водно-эфирным раствором ( 1: 1), насыщенным хлористым водородом, то в 100 мл водно-эфирного раствора растворится всего 0 0003 г хлорида алюминия, 0 0015 г хлорида иттрия, 0 003 г хлоридов других РЗЭ иттриевой группы, и более 4 г хлорида скандия. Благодаря такой большой разнице в растворимости удается за одну операцию отделить скандий от его главнейших аналогов. Следует, однако, иметь в виду, что торий ведет себя при этом так же, как скандий. Авторы метода считают, что наличие эфира не обязательно - достаточно работать с крепкими водными растворами соляной кислоты. [16]
Наиболее характерный метод отделения скандия заключается в выделении, его в виде фторида ScF3 постепенным введением небольших порций фторосиликата натрия Na SiFe ( 2 г на 100 мл раствора) в энергично перемешиваемый кипящий раствор анализируемого материала в разбавленной а ( 1: 10) соляной кислоте. После добавления реагента раствор кипятят 30 мин ( сохраняя первоначальный объем раствора добавлением горячей воды) и затем дают осадку отстояться. Прозрачный раствор сливают декантацией, после чего осадок переносят на фильтр и промывают 1 % - ным раствором фторосиликата натрия в разбавленной ( 1: 99) соляной кислоте. Помимо скандия, в осадке содержатся кремний и некоторая часть находившихся в растворе редкоземельных Металлов и тория. Перед дальнейшей обработкой, которая может потребоваться, осадок нагревают с серной кислотой для удаления фтора. [17]
Наиболее характерный метод отделения скандия заключается в выделении его в виде фторида ЗсРй, постепенным введением небольших порций фторосилпката натрия Na. После добавления реагента раствор кипятят 30 мин. Прозрачный раствор сливают декантацией, после чего осадок переносят на фильтр н промывают 1 % - ным раствором фторосиликата натрия в разбавленной ( 1: 99) соляной кислоте. Помимо скандия, в осадке содержатся кремний н некоторая часть находившихся в растворе редкоземельных металлов н тория. Перед дальнейшей обработкой, которая может потребоваться, осадок нагревают с серной кислотой для удаления фтора. [18]
Отсюда следует возможность фракционного отделения скандия от указанных элементов. Торий, однако, и частично марганец в этом случае отделены не будут. [19]
Этот экстрагент используется для отделения скандия от тория и титана. [20]
Это различие используется для отделения скандия от РЗЭ. [21]
Миндальная кислота применяется для отделения скандия от лантанидов и небольших количеств тория. Осадок обычно содержит примесь миндальной кислоты, поэтому его прокаливают до окиси Sc2O3 при 800 С. [22]
Очевидно, что для отделения скандия от редкоземельных металлов нужно было так отрегулировать величину рН раствора, чтобы гидролиз с выделением основных солей редких земель не происходил, но вместе с тем величина рН была бы достаточна для количественного выделения гидроокиси скандия. [23]
Этого количества достаточно для отделения скандия от марганца, никеля и кобальта; в случае присутствия цинка количество ГШ4Ж) з увеличивают до 15 г. Раствор осторожно нейтрализуют разбавленным ( - 5 % - ным) аммиаком, прибавляя его по каплям при постоянном помешивании до появления неисчезающей мути. Раствор разбавляют водой примерно до 90 мл и нагревают до кипения. Нагрев жидкость до начала кипения и поддерживая это состояние, проводят осаждение скандия, прибавляя по каплям из капельной воронки с изогнутым носиком 20 мл реактива при одновременном перемешивании раствора палочкой. В начале осаждения прибавление реактива ведут медленно ( около 20 капель в мин. Процесс осаждения идет около 10 - 12 мин. Спустя час жидкость сливают через фильтр белая лента, оставляя стакан на бане в промежутки времени между наполнением фильтра, чтобы жидкость не остывала. В присутствии цинка осадок промывают на фильтре 4 - 5 раз специальным горячим промывным раствором ( 10 г N NOs и 20 мл реактива доводят водой до 100 мл), а затем обычной промывной жидкостью. Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают на паяльной горелке. [24]
Экспериментальные данные показывают, что отделение скандия от металлов цериевой группы проходит легче, нежели от металлов иттриевой группы. Это можно объяснить тем, что гидроокиси металлов иттриевой группы начинают выделяться при более низкой величине рН, чем гидроокиси металлов цериевой группы. [25]
Экспериментальные данные показывают, что отделение скандия от металлов цериевой группы проходит легче, чем от металлов иттриевой группы. [26]
Учитывая разнообразие скандийсодержащего сырья и трудность отделения скандия от многих сопутствующих ему элементов, трудно рекомендовать какой-либо стандартный метод извлечения. Большей частью приходится, считаясь с особенностями данного типа сырья, комбинировать различные методы. [27]
На основании этого разработан новый метод отделения скандия от указанных металлов. Величины загрязнений получаемой окиси скандия окислами редкоземельных металлов установлены рентгеноспектральным методом. Опыты показали, что двукратное осаждение дает достаточно удовлетворительное отделение. [28]
Скандий осаждается 8-оксихинальдином, и эту реакцию можно применять для отделения скандия от алюминия. [29]
Количественное отделение скандия от циркония имеет место в 2 н солянокислом растворе; отделение скандия от лантанидов происходит в растворе, имеющем после осаждения рН около 5 4; необходим некоторый избыток реагента. Осадок бензоилфенилгидроксиламината скандия прокаливают до окиси. [30]