Cтраница 3
Перед проведением анализа всю необходимую посуду, вымытую обычным способом, помещают на 15 - 20 мин. III, после чего тщательно споласкивают вначале дистиллированной, а затем деионизованной водой. Концентрирование при месей, так же как и все операции по приготовлению эталонов и подготовке проб к спектральному анализу, производят в боксах из органического стекла. Полноту отделения таллия - ( Контролируют по линии ТП 2665 6 А. [31]
Перед проведением анализа всю необходимую посуду, вымытую обычным способом, помещают на 15 - 20 мин. III, после чего тщательно споласкивают вначале дистиллированной, а затем деионизованной водой. Концентрирование примесей, так же как и все операции по приготовлению эталонов и подготовке проб к спектральному анализу, производят в боксах из органического стекла. Полноту отделения таллия контролируют по линия ТП 2665 6 А. [32]
Кельшюттер и др. [885] на силикагеле отделяют алюминий от кальция и цинка. Алюминий остается на колонке. Его десорбируют пропусканием 50 мл НС1 ( 1: 1) и промыванием колонки водой. Федоров и Соколова [448, 450] при определении алюминия в легированных сталях отделяют кобальт с помощью силикагеля. Морачевский и Зайцев [272] для отделения таллия и галлия от алюминия применили искусственные и природные фосфориты. [33]
На фоне как NH4OH, так и НС1 высота волны пропорциональна концентрации таллия в растворе. Одновалентный таллий в аммиачной среде, в отсутствие меди, легко определяется в кадмии и его солях. На фоне соляной кислоты потенциалы полуволн для Т1 и для Sn и РЬ сливаются. Этот метод используют и для определения таллия в свинце. В этих условиях медь восстанавливается при потенциале - 0 3 в. Полярографическое определение обычно проводят после отделения таллия экстракционным методом. [34]
На рис. 1 представлена зависимость процента соосаждения названных выше элементов от рН раствора. Для индия в этих же условиях наблюдается количественное соосаждение. Дальнейшее повышение рН раствора приводит к уменьшению процента соосаждения галлия и при рН 10 5 соосаждения галлия практически не наблюдается. Алюминий ведет себя при осаждении фосфата кальция аналогично индию, и только при рН 11 наблюдается уменьшение соосаждения первого. Следовательно, если проводить осаждение фосфата кальция из 1 5 N раствора нитрата аммония, содержащего алюминий, галлий, индий и таллий при рН 4 - 7, то таллий количественно остается в растворе, а алюминий, галлий и индий переходят в осадок. Затем осадок фосфата кальция после отделения таллия обрабатывают раствором аммиака ( 1: 5) для переведения галлия в раствор. [35]
![]() |
Экстракция таллия ( Ш диизопропиловым эфиром из растворов НС1 ( 1, НВг ( 2 и HJ ( 3. [36] |
Таллий ( Ш) прекрасно экстрагируется из иодидных растворов. По данным Ирвинга и Росотти [525], ДЭЭ извлекает его полностью из растворов HJ при концентрациях кислоты не более 2 М, при больших концентрациях степень извлечения резко уменьшается. Поль и Кокес [1506] нашли, что столь же полно и в том же интервале концентраций HJ извлекает таллий и ДИПЭ. По-видимому, это справедливо и в отношении других органических растворителей. Для увеличения избирательности экстракцию проводят из сульфатно-иодидных растворов при дефиците иодид-ионов. Бусев и Типцова [1539] проводили отделение таллия с помощью ДАПМ и диантипи-рилпропилметана. [37]