Cтраница 3
В литературе описан метод отделения малых количеств фосфора от железа и ванадия при помощи ионита. Для отделения фосфора от Fe ( III) и V ( V) последние сначала восстанавливают до Fe ( II) и V ( IV), затем раствор пропускают через колонку, наполненную смолой КС22 в Н - форме. При этом двухвалентное железо и четырехвалентный ванадий поглощаются смолой, а фосфор переходит в фильтрат. [31]
В литературе описан метод отделения малых количеств фосфора от железа и ванадия при помощи ионита. Для отделения фосфора от Fe ( III) и V ( V) последние сначала восстанавливают до Fe ( II) и V ( IV), затем раствор пропускают через колонку, наполненную смолой КС-22 в Н - форме. При этом двухвалентное железо и четырехвалентный ванадий поглощаются смолой, а фосфор переходит в фильтрат. [32]
Выделившаяся фосфорная кислота затем титруется щелочью по метиловому оранжевому. Иониты были применены для отделения фосфора, серы и мышьяка в металлическом никеле и меди. [33]
Определение фосфора основано на осаждении его в виде комплексного фосфоромолибденовокислого аммония при строго определенных условиях. Одновременно с осаждением происходит и отделение фосфора от остальных компонентов руды. [34]
К смеси азлактона ( 1), красного фосфора н уксусного ангидрида при перемешивании добавляют 50 % - пую ноднстоводородпую кислоту. Раствор кипятят 3 - 1 час, охлаждают и после отделения фосфора фильтрованием выпаривают досуха при пониженном давлении. Фенилаланпн выделяется в виде бесцветных пластинок. [35]
ЭДТА, кальций при этом также связывается в комплексонат и не мешает определению. Этим приемом достигается более полное устранение мешающих ионов, чем в случае отделения фосфора в виде гетерополикислоты. [36]
Осаждению фосфора в виде фосфата магния и аммония мешает такое большое число соединений, что ему должно обычно предшествовать отделение фосфора молибдатом аммония. Получение осадка MgNH4P04 6H20 идеального состава не вызывает затруднений, ж потому этот метод рекомендуется при выполнении точных анализов, особенно для определения больших количеств фосфора. В редких случаях, когда фосфор можно непосредственно осадить магнезиальной смесью, определение проводится в тех же условиях, как и после растворения осадка фосфоромолибдата аммония. Практически невозможно получить точные результаты однократным осаждением фосфата магния и аммония из холодного или горячего раствора, даже когда он содержит только фосфат щелочного металла в приблизительно известных количествах. Когда содержание фосфора в растворе неизвестно или присутствуют посторонние примеси, однократное осаждение может дать правильные результаты только вследствие взаимной компенсации ошибок. [37]
Осаждению фосфора в виде фосфата магния и аммония мешает такое большое число соединений, что ему должно обычно предшествовать отделение фосфора молибдатом аммония. O идеального состава не вызывает затруднений, и потому этот метод рекомендуется при выполнении точных анализов, особенно для определения больших количеств фосфора. В редких случаях, когда фосфор можно непосредственно осадить магнезиальной смесью, определение проводится в тех же условиях, как и после растворения осадка фосфоромолибдата аммония. Практически невозможно получить точные результаты однократным осаждением фосфата магния и аммония из холодного или горячего раствора, даже когда он содержит только фосфат щелочного металла в приблизительно известных количествах. Когда содержание фосфора в растворе неизвестно или присутствуют посторонние примеси, однократное осаждение может дать правильные результаты только вследствие взаимной компенсации ошибок. [38]
Для определения фосфора в железных рудах применяют весовые, объемные и колориметрические методы. Все эти методы, за исключением колориметрических, основаны на предварительном осажденик фосфора в виде комплексного фосфоромолибдата аммония, при котором одновременно с осаждением происходит и отделение фосфора от многих присутствующих элементов. [39]
Для определения фосфора в сплавах цветных металлов и высоколегированной стали Степин и др. [350] предложили использовать разделение с помощью катионитов. При пропускании анализируемого раствора через вофатит Р в Н - форме Р043 - проходит в фильтрат, и фосфор определяют фотоколориметическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса. Этот же способ отделения фосфора применяют при анализе феррованадия. [40]
Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибдено-вого комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили SnCla. Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. [41]
Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибдено-вого комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили SnCb. Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. [42]
В роли комплексообразователей могут выступать: В, Si, P, As, Ge, Sn, Ti, J и ряд других элементов. Аммонийная соль этой кислоты имеет интенсивно желтую окраску, ее кристаллы плохо растворяются в воде и азотной кислоте. Образованием этой соли часто пользуются в аналитической химии для открытия фосфат-иона, а также для отделения фосфора от кальция, железа и других металлов, встречающихся в фосфатных минералах. [43]
В роли комплексообразователей могут выступать: В, Si, Р, As, Ge, Sn, Ti, J и другие элементы. Одной из широко известных гетерополикислот является фосфорномолибденовая кислота Н7 [ Р ( Мо2О7) в ], аммонийная соль которой имеет интенсивно желтую окраску, ее кристаллы плохо растворимы в воде и азотной кислоте. Образованием этой соли часто пользуются в аналитической химии для открытия фосфат-иона, а также для отделения фосфора от кальция, железа и других металлов, встречающихся в фосфатных минералах. [44]
Метод основан на образовании желтом фосфорномолибденовой гетеро-ноликислоты, которую экстрагируют эфиром и восстанавливают хлористым оловом до окрашенного в синий цвет комплексного соединения. Кремний не мешает определению. Соединения фосфора низшей валентности окисляют до ортофосфорной кислоты пермантанатом калия. Отделение фосфора и железа от вольфрама производят путем соосаждения фосфат-ионов с коллектором - гидроокисью кальция в растворе едкого кали; железо при этом соосаждается в виде гидроокиси. Мышьяк отгоняют в виде AsCl: l из солянокислого раствора в присутствии бромистого аммония. [45]