Отделение - фторид
Cтраница 2
 |
Прибор для отделения фторидов методом пирогидролиза. [16] |
Отделение фосфата чрезвычайно важно при анализе биологических материалов. Отделение фторида от анионов может осложниться присутствием фторидных комплексных ионов, таких, например, как ZrFe, AlFe, SiFe и др., которые не будут элюироваться вместе с фторидом, не связанным в комплекс. Описано [54] отделение фторида ( 25 мкг) от фосфата ( 12 5 мг Р) на смоле Дауэкс 1 с использованием 0 5 М раствора NaOH в качестве элюента. [17]
Как было найдено, соли тория ( IV), церия ( III), алюминия и кальция являются лучшими титрантами. Разумный выбор ти-транта позволяет избежать мешающего влияния средних концентраций сульфата, бората или силиката. Мешающее влияние большинства ионов можно было бы устранить, отделив фторид дистилляцией, но метод термометрического титрования неприменим для разбавленных растворов, которые образуются после отделения фторидов. [18]
Отделение фосфата чрезвычайно важно при анализе биологических материалов. Отделение фторида от анионов может осложниться присутствием фторидных комплексных ионов, таких, например, как ZrFe, AlFe, SiFe и др., которые не будут элюироваться вместе с фторидом, не связанным в комплекс. Описано [54] отделение фторида ( 25 мкг) от фосфата ( 12 5 мг Р) на смоле Дауэкс 1 с использованием 0 5 М раствора NaOH в качестве элюента. [19]
Остаток сульфатов растворяют в холодной воде. Из раствора редкоземельные металлы осаждают в виде оксалатов, которые промывают 1 % - ным раствором щавелевой кислоты, прокаливают при 1200 и взвешивают. По цвету окислов можно получить некоторое представление об их составе. Осадок, если возможно, растворяют в соляной кислоте ( если нет, то в серной), после чего производят соответствующую обработку для отделения и определения тория и церия. Фильтрат, после отделения фторидов редкоземельных металлов, выпаривают с серной кислотой до полного удаления фтора. Остаток растворяют в соляной кислоте, и затем железо, алюминий и другие элементы осаждают аммиаком ( стр. Осадок прокаливают, доводя температуру в конце прокаливания до 1200й, и взвешивают. В этом осадке определяют железо ( стр. В осадке можно определить также и титан, если содержание его не устанавливают в отдельной навеске пробы. Фосфор определяют в отдельной навеске. Содержание всех этих элементов вычитают из веса суммы смешанных окислов, а полученную разность считают за окись алюминия. [20]
В растворах, хранившихся 24 ч, скорость образования комплекса прямо пропорциональна концентрации фторида. Из исследованных катионов только алюминий и железо ( III) в 10-кратном по отношению к фториду избытке мешают определению. Гораздо более значительное влияние на определение фторида оказывают анионы. Фосфат, арсенат, сульфат, цитрат и оксалат мешают определению, так как тоже катализируют реакцию. Поэтому, если в растворе присутствуют перечисленные анионы, необходимо проводить отделение фторида. Следует отметить, что, хотя метод отличается высокой чувствительностью, он менее стабилен по сравнению с обычными спектрофотометрическими методами, так как самые различные факторы влияют на воспроизводимость результатов. Для улучшения стабильности метода необходимо очень тщательно ежедневно строить градуировочный график. [21]
Дальнейшая обработка осадка от аммиака зависит от его состава. Если содержание алюминия и железа значительно превышает содержание редкоземельных элементов, осадок целесообразно обработать фтористоводородной кислотой, после чего поступают следующим образом. Раствор выпаривают на водяной бане почти досуха. Остаток смачивают 0 5 мл фтористоводородной кислоты, прибавляют 25 мл воды, 0 5 мл соляной кислоты и после непродолжительного нагревания фильтруют. Осадок промывают водой, содержащей 2 мл фтористоводородной кислоты и 2 мл соляной кислоты2 в 100 мл. Фториды смывают с фильтра в платиновую чашку, фильтр сжигают и золу присоединяют к осадку. Осадок смачивают серной кислотой, выпаривают и избыток кислоты удаляют нагреванием в радиаторе ( см. рис. 5, стр. Остаток сульфатов растворяют в холодной воде. Из раствора редкоземельные металлы осаждают в виде оксала-тов, которые промывают 1 % - ным раствором щавелевой кислоты, прокаливают при 1200 С и взвешивают. По цвету окислов можно, получить некоторое представление об их составе. Осадок, если возможно, растворяют в соляной кислоте ( если нет, то в серной), после чего производят соответствующую обработку для отделения и определения тория и церия. Фильтрат, после отделения фторидов редкоземельных металлов, выпаривают с серной кислотой до полного удаления фтора. Остаток растворяют в соляной кислоте, и затем железо, алюминий и другие элементы осаждают аммиаком ( стр. Осадок прокаливают, доводя температуру в конце прокаливания до 1200 С, и взвешивают. В этом осадке определяют железо ( стр. [22]
Страницы: 1 2