Cтраница 1
Отделение мешающих элементов в виде сульфидов с помощью сероводорода или сульфидов аммония и натрия практически не очень удобно из-за пеприяного запаха и токсичности сероводорода; к тому же многие металлы, осаждаемые в виде сульфидов, могут быть отделены от магния в виде диэтилдитиокарбампнатов. Поэтому осаждение сульфидов как метод отделения находит в лабораториях все меньшее и меньшее применение. [1]
Отделение мешающих элементов является общепринятым в химическом анализе средством для улучшения того или иного метода. Проведение предварительного отделения безусловно может радикально улучшить метод анализа. Однако предварительное отделение определяемого элемента от всех посторонних веществ значительно удлиняет ход анализа и практически сводит на нет все преимущества метода фотометрии пламени, а именно, возможность определения металлов непосредственно в смеси, без предварительного отделения. Конечно, это не исключает специальных случаев, например при определении щелочноземельных металлов в препаратах алюминия, где без отделения последнего обойтись нельзя. [2]
После отделения мешающих элементов экстрагируют 8-ок-спхинальдинат бериллия хлороформом ( рН 8 0 2) и измеряют поглощение хлороформного экстракта при 380 ммк. [3]
После отделения мешающих элементов описанными выше методами в растворе остаются обычно магний и кальций, если не считать щелочных металлов и иона аммония, которые не мешают определению магния многими методами. Кальций почти всегда мешает определению магния, поэтому приходится проводить дополнительную операцию их разделения. [4]
После отделения мешающих элементов анализируемый раствор бывает обычно аммиачным н содержит достаточные количества аммонийных солей. Такой раствор слегка подкисляют соляной кислотой и прибавляют 10 % - ный раствор ( NH4) 2HPOi в избытке, который должен составлять 1 г на каждые 100 мл раствора. Хорошо перемешивают, медленно прибавляют аммиак до щелочной реакции и избыток 10 мл на каждые 100 мл раствора. Раствор с осадком оставляют стоять в течение ночи. [5]
Для отделения мешающих элементов применена экстракция дитизоната серебра бензолом. [6]
После отделения мешающих элементов магний может быть количественно определен различными методами, например, путем образования труднорастворимого иди цветного соединения. [7]
После отделения мешающих элементов из раствора, содержащего бериллий ( рН 2 - 3 5), отбирают 5 - 20 мл ( что должно соответствовать содержанию бериллия от 5 до 35 мкг) в мерную колбу емкостью 50 МЛ. Добавляют 10 мл раствора кальциевой соли ЭДТА, [ 18 6 г комплексона III я 12 г Са ( МО3) 2 - 4Н2О растворяют в 350 мл воды, добавляют 6 мл конц. Фотометрируют через час при 550 ммк по отношению к раствору реагента. [8]
После отделения мешающих элементов экстрагируют 8-ок-сихинальдинат бериллия хлороформом ( рН 8 0 2) и измеряют поглощение хлороформного экстракта при 380 ммк. [9]
Однако отделение мешающих элементов осаждением редко бывает удовлетворительным, так как почти всегда осадок в большей или меньшей степени бывает загрязнен растворенными веществами вследствие окклюзии раствора или сорбции. Особенно часто с этим приходится сталкиваться, если определяемые элементы находятся в пробе в значительно меньшей концентрации по сравнению с сопровождающими элементами. [10]
После отделения мешающих элементов из раствора, содержащего бериллий ( рН 2 - 3 5), отбирают 5 - 20 мл ( что должно соответствовать содержанию бериллия от 5 до 35 мкг) в мерную колбу емкостью 50 мл. Добавляют 10 мл раствора кальциевой соли ЭДТА, [ 18 6 г комплексона III и 12 г Са ( НОз) 2 - 4Н2О растворяют в 350 мл воды, добавляют 6 мл конц. Фотометрируют через час при 550 ммк по отношению к раствору реагента. [11]
Осаждение для отделения мешающих элементов стараются не использовать, так как результаты, как правило, бывают занижены из-за адсорбции или окклюзии малых количеств определяемых элементов. [12]
Разложение проб и отделение мешающих элементов производится теми же способами, что и при определении с родамином С. Раствор, полученный после отделения мешающих элементов, упаривают досуха, органические вещества разрушают обработкой H2O2 H2SO4, остаток после удаления H2SO4 растворяют в НС1, прибавляют аскорбиновую кислоту, тиомочевину, бифталатный буфер, раствор оксихинолина в хлороформе и экстрагируют индий в виде оксихинолината. Содержание In устанавливают флуорометрическим ( при определении от 1 до 8 мкг) или фотометрическим ( от 10 до 60 мкг) методами. [13]
Во многих случаях для отделения мешающих элементов лучше применять М - нитрозофенилгидроксиламин. [14]
Перед осаждением а-нитрозо-р-нафтолом производят отделение мешающих элементов окисью цинка. [15]