Cтраница 2
Другой подход к определению кальция и магния в силикатных породах основан на ионообменном отделении этих элементов от всех других мешающих элементов и друг от друга. Если осуществлять такое отделение, то кальций определяется без труда, так как можно использовать несколько меньшее значение рН ( - 10 - 10 5) и эриохром черный Т как индикатор для кальция и для магния. Этот метод, разработанный Абдуллахом и Райли [10], для полного отделения требует нескольких дней, но большую часть этого времени можно использовать для других определений. Более подробно этот метод описан в гл. [16]
Мешающее влияние железа ( III), алюминия, магния и кальция можно устранить, применяя перед проведением анализа ионообменное отделение. Сульфат в концентрациях, равных или больших концентрации фосфата, мешает определению. [17]
Чжао и Райли [8] приводят методы определения селена в морской воде, силикатах и морских организмах более точные, чем ранее описанные. Они включают соосаждение с гидроокисью железа, ионообменное отделение от железа и экстракцию пиазосе-ленола в толуол. Количество селена, выделяемого этим методом, составляет обычно около 95 % и определяется при помощи добавки 75Se на стадии разложения, а активность водного раствора после отделения селена сравнивают с аналогичной аликвотной частью активного раствора. Этот метод описан ниже. [18]
Теллур ( IV) в отличие от селена ( IV), который не поглощается катионитами при любых концентрациях НС1, довольно хорошо сорбируется при низкой кислотности раствора. Теллур ( VI) не сорбируется при любой кислотности. Некоторые методы ионообменного отделения теллура приведены в разделе Селенаты и селениты. В этой же работе приведен метод отделения теллура от хлорид-ных комплексов платиновых металлов. [19]
Одним из самых первых методов, предложенных для определения бора в силикатных породах и минералах, было титрование свободной борной кислоты стандартным раствором щелочи в присутствии многоатомного спирта, маннита, используемое обычно и теперь. Комплекс борная кислота - маннит реагирует как сильная одноосновная кислота. В сочетании с ионообменным отделением этот метод можно легко и просто применить к анализу турмалина и других силикатных минералов, таких, как аксинит, датолит, данбурит или дюмортьерит, содержащих бор в качестве основного компонента. [20]
Определению мешают небольшие содержания железа, ванадия и хрома. Не мешают значительные концентрации никеля, марганца и меди. В работе [8] описано ионообменное отделение вольфрама, предшествующее его определению. [21]
Появление розовой или красной окраски при добавлении первых капель дитизона к раствору образца указывает на присутствие примесей тяжелых металлов. Избыток дитизона маскирует малые концентрации этих примесей. Если содержание примесей велико, необходимо провести ионообменное отделение сульфатов. [22]
Определение многих анионов основано на осаждении их малорастворимых соединений титрованным раствором какого-либо катиона, избыток которого затем оттитровывается ЭДТА. Сульфат по этой методике определяют осаждением BaSO4 хлоридом бария и последующим комплексонометрическим титрованием избытка ионов Ва2 по специальной методике. Фосфат осаждают в виде MgNH4PO4 и оставшееся в растворе количество магния определяют комплексонометрически. Можно, разумеется, растворить осадок MgNH4PO4 в кислоте и после, например, ионообменного отделения фосфата определить магний с помощью ЭДТА. [23]